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原文传递一种简单测定果汁中柠檬酸δ13C值的方法

专利名称：	一种简单测定果汁中柠檬酸δ13C值的方法
摘要：	本发明涉及一种简单测定果汁中柠檬酸δ13C值的方法，其包括以下步骤：a.样品稀释：用纯净水将果汁样品稀释15～25倍，获得样品稀释液；b.蔗糖水解：向所述样品稀释液中加入酸，以使样品稀释液中存在的蔗糖完全水解，从而获得水解液；c.水解液稀释过滤：将水解液稀释，使得稀释后溶液中的柠檬酸浓度相对于果汁样品中的柠檬酸浓度被稀释150～250倍，然后过滤，得到滤液；d.用液相色谱‑稳定同位素比值质谱分析柠檬酸δ13C值，其中，所述液相色谱‑稳定同位素比值质谱中使用的色谱柱是氢离子交换液相色谱柱。本方法通过水解方法避免了蔗糖对柠檬酸测定的影响，操作简单，成本低，对柠檬酸δ13C的分析效率高，能够促进稳定同位素技术在果汁真伪鉴别，尤其是柠檬酸掺假检测中的应用。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国食品发酵工业研究院有限公司
发明人：	钟其顶;王道兵
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911299288.6
公开号：	CN111122721A
代理机构：	北京三高永信知识产权代理有限责任公司
代理人：	邢少真
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
申请人地址：	100027 北京市朝阳区霄云路32号
主权项：	1.一种简单测定果汁中柠檬酸δ13C值的方法，其包括以下步骤： a.样品稀释：用纯净水将果汁样品稀释15～25倍，获得样品稀释液； b.蔗糖水解：向所述样品稀释液中加入不含碳的无机酸，以使样品稀释液中存在的蔗糖完全水解，从而获得水解液； c.水解液稀释过滤：将水解液稀释，使得稀释后溶液中的柠檬酸浓度相对于果汁样品中的柠檬酸浓度被稀释150～250倍，然后过滤，得到滤液； d.用液相色谱-稳定同位素比值质谱分析柠檬酸δ13C值，其中，所述液相色谱-稳定同位素比值质谱中使用的色谱柱是氢离子交换液相色谱柱。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a和c中的稀释所用的溶剂为水，优选为超纯水。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤b中，所述无机酸是稀盐酸或稀硫酸，优选的是，所述稀硫酸的浓度为0.1mol/L～2mol/l，优选1mol/L，相对于所述样品稀释液的重量，所述稀硫酸的添加比例为10％～30％，并且蔗糖水解是在60℃～80℃下进行20～150min。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤c中所述过滤使用滤膜进行，所述滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm，优选0.22μm。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢离子交换液相色谱柱是HyperREZ XPCarbonhydrate H+型号的色谱柱。 6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，液相色谱的流动相为pH＝2的硫酸溶液，流速为0.20～0.6mL/min，优选为0.25mL/min；色谱柱温度为25～70℃，优选为30℃。 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱-稳定同位素比值质谱配备有IsoLink氧化接口，所述IsoLink氧化接口使用磷酸和过二硫酸钠溶液为反应助剂。 8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，磷酸和过二硫酸钠溶液的浓度和流速使得m/z＝32的离子流信号强度为4000～18000mv，优选为8000mV。 9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述果汁来自以柠檬酸作为重要风味特征组分的水果。 10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述果汁为桔汁、橙汁、柠檬汁、苹果汁、桃汁、梨汁、葡萄汁、芒果汁、菠萝汁或木瓜汁，更优选所述果汁为桔汁、橙汁或柠檬汁。
所属类别：	发明专利