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原文传递 一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中微量硅的ICP-OES分析方法
专利名称: 一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中微量硅的ICP-OES分析方法
摘要: 本发明提供一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中微量硅的ICP‑OES分析方法,包括:将镍基高温合金样品进行微波消解后获得的样品溶液,进行电感耦合等离子体发射光谱法检测,采用标准曲线法进行定量,根据FACT校正模型对标准曲线进行校正,获得样品溶液中硅元素的含量。本发明提供的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中微量硅的ICP‑OES分析方法,能够解决微量硅的测定结果偏差较大这一技术难题,相比现有技术采用的IEC校正方法,避免了耗时而繁琐的干扰因子的计算,测定效率更高。
专利类型: 发明专利
申请人: 上海电气电站设备有限公司
发明人: 张颖;史文斌;李虹
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T10:00:00+0805
申请号: CN201911294457.7
公开号: CN110987906A
代理机构: 上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人: 许亦琳;余明伟
分类号: G01N21/73;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/44
申请人地址: 201108 上海市闵行区莘庄工业区金都路3669号3幢
主权项: 1.一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,包括:将镍基高温合金样品进行微波消解后获得的样品溶液,进行电感耦合等离子体发射光谱法测定,采用标准曲线法进行定量,根据FACT校正模型对标准曲线进行校正,获得样品溶液中硅元素的含量。 2.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述镍基高温合金样品进行微波消解所需的溶剂为盐酸与硝酸混合溶液,所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1。 3.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.2:15-25。 4.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述微波消解的升温程序为:起始温度为20-30℃,以15-20min的升温时间升至100-110℃,保持20-30min;再以15-20min的升温时间升至140-145℃,保持20-30min。 5.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述镍基高温合金样品进行微波消解后冷却、定容、过滤,即得样品溶液。 6.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱法中仪器稳定时间为30-60min。 7.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱法的仪器检测条件为: RF发射功率:1.00KW;冷却气:氩气;冷却气流量:12L/min;雾化气:氩气;雾化气流量:0.85L/min;辅助气:氩气;辅助气流量:1.00L/min;泵速:12rpm;观测方式:垂直;观测高度:12mm;冲洗时间:25s。 8.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱法中对硅元素的分析线波长为251.611nm。 9.根据权利要求1所述的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中硅的ICP-OES分析方法,其特征在于,所述FACT校正模型的校正条件为: 空白:去离子水;基质:体积百分比为10-20%的盐酸与硝酸混合水溶液,盐酸与硝酸的体积比为6-8:1;第1干扰物:浓度为500-2000μg/mL的钨元素水溶液;第2干扰物:浓度为500-2000μg/mL的铁元素水溶液;第3干扰物:浓度为500-2000μg/mL的钼元素水溶液。
所属类别: 发明专利
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