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原文传递一种快速检测样液中铅离子的方法

专利名称：	一种快速检测样液中铅离子的方法
摘要：	本发明公开了一种快速检测样液中铅离子的方法，采用3‑巯丙基三乙氧基硅烷对介孔氧化铝(AAO)膜的表面进行巯基改性处理，采用改性后的介孔氧化铝(AAO)膜对待测样品中的铅离子进行富集，在富集后的介孔氧化铝(AAO)膜上滴加溴化甲胺溶液形成甲胺铅溴钙钛矿纳米晶，检测生成的甲胺铅溴钙钛矿的荧光强度，进而测得待测液体中铅离子的含量。本发明充分利用原位生长MAPbBr3钙钛矿低荧光背景、专一性好，量子产率高，以及介孔氧化铝(AAO)膜对MAPbBr3钙钛矿具有限域作用等特性，结合荧光光谱技术灵敏度高、检测过程方便快捷等优点，提供一种操作简单、灵敏度高、稳定性高、选择性好、重现性好、快速的铅离子分析方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	厦门大学
发明人：	王翊如;王舒雅;李飞明;陈曦
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T23:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T05:00:00+0805
申请号：	CN201911338262.8
公开号：	CN111103274A
代理机构：	厦门市首创君合专利事务所有限公司
代理人：	张松亭;陈丹艳
分类号：	G01N21/64;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/64
申请人地址：	361000 福建省厦门市思明南路422号
主权项：	1.一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：包括如下步骤： 1)采用3-巯丙基三乙氧基硅烷对介孔氧化铝膜的表面进行巯基改性处理； 2)采用改性后的氧化铝膜对待测样品中的铅离子进行富集； 3)在富集后的氧化铝膜上滴加溴化甲胺溶液形成甲胺铅溴钙钛矿纳米晶； 4)检测生成的甲胺铅溴钙钛矿的荧光强度，通过比对甲胺铅溴钙钛矿荧光强度和铅离子含量的工作曲线，进而测得待测液体中铅离子的含量。 2.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述介孔氧化铝膜中介孔的孔径为18～23nm。 3.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤1)中，将介孔氧化铝膜置于含有1～5wt％硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中，所述硅烷偶联剂中含有巯基基团，密封条件室温下静置24h；取出后用超纯水洗涤至少三遍，90～100℃下烘干后密封干燥保存。 4.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤2)中，将待测样品置入酸浸泡清洗过的样品容器中，将改性后的氧化铝膜置于样品容器中进行膜萃取以富集待测样品中的铅离子，萃取温度50～60℃，时间15～25min。 5.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤3)中，将富集后的氧化铝膜取出，直接滴加N,N二甲基甲酰胺溶解的浓度为1800～2000mg/L的溴化甲胺溶液，并于90～100℃下烘干。 6.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述甲胺铅溴钙钛矿纳米晶生长于氧化铝膜的介孔中，并将介孔填充。 7.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤4)中，将改性后的氧化铝膜放入浓度范围为1～1000μg/L的标准铅溶液中进行膜萃取，随后取出滴加溴化甲胺溶液，烘干后测定甲胺铅溴钙钛矿荧光强度，从而绘制得到工作曲线。 8.根据权利要求7所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述工作曲线为Y＝2114.5X-2.8，R2＝0.995，其中X表示铅离子浓度，Y表示荧光强度。 9.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：还包括 5)当步骤4)测定完成后，将形成甲胺铅溴钙钛矿纳米晶的氧化铝膜用二甲亚砜超声洗涤15～25min，并于90～100℃下烘干，得到改性后的氧化铝膜循环回步骤2)中重复使用。 10.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述待测样品中铅离子浓度范围为1～1000μg/L。
所属类别：	发明专利