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一种高效液相-质谱法检测亚精胺含量的方法
| 专利名称： | 一种高效液相-质谱法检测亚精胺含量的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种高效液相‑质谱法检测亚精胺含量的方法：将待测样品加入提取溶液中，研磨匀浆，于20℃、20KHz超声提取15min，离心，吸取上清，即为上样样品；所述提取溶液为体积比1:1的乙腈和水；将上样样品进行高效液相‑质谱检测，获得亚腈胺峰面积，然后根据亚腈胺标准曲线，获得待测样品中亚腈胺含量。本发明检测浓度50～800ng/mL亚精胺具有良好的线性关系(R＞0.99)，准确度高(高中低浓度90.2％～115％)，方法选择性、残留、稀释可靠性及基质效应均符合要求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 浙江工业大学 |
| 发明人： | 倪银华;马灵燕;涂文清;傅正伟 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T00:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T08:00:00+0805 |
| 申请号： | CN201911365705.2 |
| 公开号： | CN111122758A |
| 代理机构： | 杭州天正专利事务所有限公司 |
| 代理人： | 黄美娟;李世玉 |
| 分类号： | G01N30/88;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号 |
| 主权项： | 1.一种高效液相-质谱法检测亚精胺含量的方法，其特征在于所述方法为： (1)样品制备：将待测样品加入提取溶液中，研磨匀浆，于20℃、20KHz超声提取15min，离心，吸取上清，即为上样样品；所述提取溶液为体积比1:1的乙腈和水； (2)将步骤(1)上样样品进行高效液相-质谱检测，获得亚腈胺峰面积，然后根据亚腈胺标准曲线，获得待测样品中亚腈胺含量； 所述液相条件为：采用Agilent 1290Infinity Series和Triple Quadrupole6420from Agilent Technology；色谱柱：亲水作用色谱柱，100mm×2.1mm，5μm，MSTechnologies；流动相：体积比1:1的乙腈-0.2％甲酸水，等度洗脱；流速：0.5mL/min；进样量：3μL；柱温：30℃；扫描方式：电喷雾正离子扫描；检测方式：多反应检测；Fragmentor电压：65～75V，CE电压：10～20eV。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述研磨是在磁珠作用下超声进行，所述超声条件为65Hz，90s。 3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述磁珠直径为2～3mm，所述磁珠加入量以提取溶液体积计为2～3颗/600μL。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述提取溶液体积用量以待测样品重量计为5～10μL/mg。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述待测样品包括：粪便、肝脏、肾脏、结肠、空肠、回肠、肌肉、脾脏、棕色脂肪或附睾脂肪。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述亚腈胺标准曲线按如下方法制备：将亚精胺标准品，用乙腈稀释成浓度分别为50ng/mL，200ng/mL，400ng/mL，800ng/mL的稀释液，过0.22μm尼龙膜，然后采用样品检测相同条件进行高效液相-质谱检测，以亚腈胺浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，获得亚腈胺标准曲线。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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