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原文传递注射用替加环素中元素杂质的检测方法

专利名称：	注射用替加环素中元素杂质的检测方法
摘要：	本发明提供了一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法。该检测方法包括：配制各元素杂质的线性标准溶液；配制内标溶液；配制待检测样品，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将水溶液与稀释剂混合形成待检测样品，稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液，金标准溶液的浓度为1000μg/mL；标准曲线绘制；样品检测，将待检测样品和内标溶液混合进样并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，得到各元素的响应值；以及根据样品检测得到的响应值和标准曲线，换算得到注射用替加环素中各元素的杂质。稀释剂保证了元素杂质的溶出性能，因此通过一种方法即可检测各元素杂质含量。
专利类型：	发明专利
申请人：	瀚晖制药有限公司
发明人：	杜加秋;徐慧娟;李泽南;王妙新;赵技宇
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911380539.3
公开号：	CN111060583A
代理机构：	北京康信知识产权代理有限责任公司
代理人：	梁文惠
分类号：	G01N27/62;G01N1/38;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/62;G01N1/38
申请人地址：	311404 浙江省杭州市富阳区胥口镇海正路2号
主权项：	1.一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法，其特征在于，所述元素杂质包括：镉、钴、汞、铅、砷、钒、钯、镍、钙、硅、铜、锂、锑、铝、硼、钡、铬、铁、锰、钼和锌中的至少两种，所述检测方法包括：配制各元素杂质的线性标准溶液；配制内标溶液，所述内标溶液为钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的硝酸水溶液；配制待检测样品，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将所述水溶液与稀释剂混合形成所述待检测样品，所述稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液，所述金标准溶液的浓度为1000μg/mL；标准曲线绘制，对所述线性标准溶液进行电感耦合等离子体质谱检测，根据检测得到的响应值与对应的浓度绘制标准曲线；样品检测，将所述待检测样品和所述内标溶液混合进样并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，得到各元素的响应值；以及根据样品检测得到的响应值和标准曲线，换算得到注射用替加环素中各元素的杂质。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述配制线性标准溶液的过程包括：配制浓度均为1000μg/mL的各元素的标准溶液；将100μL镉标准溶液、250μL钴标准溶液、150μL汞标准溶液和250μL铅标准溶液混合并采用所述稀释剂定容至10mL，得到线性储备液A；将1.0mL线性储备液A、75μL砷标准溶液、50μL钒标准溶液、50μL钯标准溶液、100μL镍标准溶液、1.0mL钙标准溶液、2.5mL硅标准溶液，各200μL铜标准溶液、锂标准溶液、锑标准溶液、铝标准溶液、硼标准溶液、钡标准溶液、铬标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、锰标准溶液、钼标准溶液和锌标准溶液混合并采用所述稀释剂定容至25mL，得到线性储备液B；利用稀释剂将所述线性储备液B稀释至不同的浓度，得到至少三个线性标准溶液。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，各所述线性标准溶液分别为：浓度为0.2mL所述线性储备液B/100mL的第一线性标准溶液、浓度为0.4mL所述线性储备液B/100mL的第二线性标准溶液、浓度为0.4mL所述线性储备液B/50mL的第三线性标准溶液、以及采用所述稀释剂将1mL所述第一线性标准溶液稀释至10mL得到的第四线性标准溶液。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以2:98:0.02的体积比混合的混合溶液。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品检测过程中将所述待检测样品和所述内标溶液以1:0.5～1.5的体积比混合进样。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述配制待检测样品包括：将0.16g注射用替加环素采用3～5mL纯化水复溶形成水溶液，将2mL所述水溶液与所述稀释剂混合并定容至10mL，形成所述待检测样品。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述内标溶液中钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的浓度均为10～30ppb。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪检测时的驻留时间为50ms、积分时间为1000ms。
所属类别：	发明专利