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原文传递一种改进的罗替高汀中的杂质的检测方法

专利名称：	一种改进的罗替高汀中的杂质的检测方法
摘要：	本发明涉及医药检测领域，本发明具体提供了一种改进的罗替高汀中杂质的检测方法。本发明方法中的色谱条件包括：色谱柱：C8,150mm4.6mm,3.5μm或C8(2)，150mm4.6mm,3μm；流动相A：10mM K2HPO4(pH值pH7.2‑pH7.5)‑乙腈(90:10)；流动相B：乙腈；所述杂质包括4A；专属性强，灵敏度高，方法控制原料药质量更加准确可靠，能同时检测4A和其他已知质的杂质，解决了现有检测方法无法同时检测原料药的新工艺带来的杂质4A的技术难题，为用药安全提供技术保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京泰德制药股份有限公司
发明人：	张静;彭丽娇;刘祥伟;李文明
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-17T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-07T00:00:00+0800
申请号：	CN202310875730.5
公开号：	CN117007707A
代理机构：	北京市隆安律师事务所
代理人：	刘东方
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74;G01N30/88
申请人地址：	100176 北京市大兴区经济技术开发区荣京东街8号
主权项：	1.一种改进的罗替高汀产品中的杂质的检测方法，其特征在于，所述方法中的色谱条件包括：色谱柱：WatersC8,150mm4.6mm,3.5μm,或/>C8(2)，150mm4.6mm,3μm；流动相A：10mM K2HPO4(用磷酸调节pH为pH7.2-pH7.5，优选7.3)-乙腈(90:10) 流动相B：乙腈所述杂质包括4A、SM3、LYS-3、A、C、D、K、F、E、G和J。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括洗脱梯度如下： 3.根据权利要求1所述的检测方法，所述方法中的色谱条件包括：溶剂为甲醇，流速为1.2ml/min。 4.根据权利要求1所述的检测方法，所述方法中的色谱条件包括：进样体积：10μl；供试品浓度：1mg/ml。 5.根据权利要求1所述的检测方法，所述方法中的色谱条件包括：柱温：33℃～37℃，优选35℃；检测波长：215nm-225nm，优选220nm；进样盘温度：5℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法，所述方法还包括：待测样品的制备：取罗替高汀产品的样品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg罗替高汀的样品溶液；对照品的制备：各称取杂质SM3、杂质E对照品适量，加乙腈溶解并稀释成每1ml中约含500μg的溶液；各称取杂质LYS-3对照品、杂质A对照品、杂质C对照品、杂质K对照品、杂质D对照品、杂质4A对照品、罗替高汀对照品、杂质F对照品、杂质G对照品、杂质J对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各约含500μg的溶液；分别精密量取上述杂质SM3、杂质E、LYS-3、杂质A、杂质C、杂质K、杂质D、杂质4A、罗替高汀、杂质F、杂质G、杂质J对照品溶液适量，用甲醇稀释成每1ml中约含杂质SM3、杂质LYS-3、杂质4A1.5μg，每1ml中约含罗替高汀、杂质E、杂质A、杂质K、杂质D、杂质G、杂质J1μg，每1ml中约含杂质C、杂质F 2μg的混合溶液。 7.根据权利要求1～6所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括：待测样品的制备：取罗替高汀产品的样品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg罗替高汀的样品溶液。对照品的制备：各称取杂质SM3、杂质E对照品适量，加乙腈溶解并稀释成每1ml中约含500μg的溶液；各称取杂质LYS-3对照品、杂质A对照品、杂质C对照品、杂质K对照品、杂质D对照品、杂质4A对照品、罗替高汀对照品、杂质F对照品、杂质G对照品、杂质J对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各约含500μg的溶液；分别精密量取上述杂质SM3、杂质E、LYS-3、杂质A、杂质C、杂质K、杂质D、杂质4A、罗替高汀、杂质F、杂质G、杂质J对照品溶液适量，用甲醇稀释成每1ml中约含杂质SM3、杂质LYS-3、杂质4A1.5μg，每1ml中约含罗替高汀、杂质E、杂质A、杂质K、杂质D、杂质G、杂质J1μg，每1ml中约含杂质C、杂质F 2μg的混合溶液；色谱柱：WatersC8,150mm*4.6mm,3.5μm 柱温：35℃ 流速：1.2ml/min 检测波长：220nm(215nm-225nm) 进样体积：10μl 溶剂：甲醇进样盘温度：5℃ 流动相A：10mM K2HPO4(用磷酸调节pH为7.3)-乙腈(90:10) 流动相B：乙腈供试品浓度：1mg/ml 8.根据权利要求7所述检测方法，其特征在于，罗替高汀产品中杂质4A的量4A杂质限度最高为0.15％；优选4A杂质含量范围在0.04％-0.05％。 9.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于，罗替高汀产品为罗替高汀原料，或含罗替高汀的外用制剂贴剂、凝胶膏贴、乳膏剂。
所属类别：	发明专利