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原文传递一种注射用替加环素中9-硝基米诺环素的检测方法

专利名称：	一种注射用替加环素中9-硝基米诺环素的检测方法
摘要：	本发明提供了一种注射用替加环素中9‑硝基米诺环素的检测方法。该检测方法包括：步骤S1，获取9‑硝基米诺环素的高效液相色谱串联质谱的标准曲线，标准曲线的纵坐标为9‑硝基米诺环素的特征离子峰面积、横坐标为9‑硝基米诺环素的质量含量；步骤S2，将注射用替加环素溶解形成替加环素溶液，并将替加环素溶液进行高效液相色谱串联质谱检测，得到质量色谱图；步骤S3，根据质量色谱图的分析结果确定质量色谱图中9‑硝基米诺环素的特征离子峰，并将特征离子峰的峰面积以标准曲线为依据计算得出9‑硝基米诺环素的质量含量。本申请的检测方法可以得到9‑硝基米诺环素的精确质量含量，为对9‑硝基米诺环素的有效质量控制提供可靠数据基础。
专利类型：	发明专利
申请人：	瀚晖制药有限公司
发明人：	徐慧娟;杜加秋;姜丽丽;赵技宇;夏莉
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911380648.5
公开号：	CN111060641A
代理机构：	北京康信知识产权代理有限责任公司
代理人：	梁文惠
分类号：	G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	311404 浙江省杭州市富阳区胥口镇海正路2号
主权项：	1.一种注射用替加环素中9-硝基米诺环素的检测方法，其特征在于，包括：步骤S1，获取9-硝基米诺环素的高效液相色谱串联质谱的标准曲线，所述标准曲线的纵坐标为9-硝基米诺环素的特征离子峰面积、横坐标为9-硝基米诺环素的质量含量；步骤S2，将注射用替加环素溶解形成替加环素溶液，并将所述替加环素溶液进行高效液相色谱串联质谱检测，得到质量色谱图；步骤S3，根据所述质量色谱图的分析结果确定质量色谱图中所述9-硝基米诺环素的特征离子峰，并将所述特征离子峰的峰面积以所述标准曲线为依据计算得出所述9-硝基米诺环素的质量含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1采用不同浓度的9-硝基米诺环素的溶液作为标准溶液获取所述标准曲线，优选配制所述标准溶液的溶剂为甲醇。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述标准溶液中9-硝基米诺环素的质量含量为0.0～0.25μg/mL。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中采用稀释剂稀释所述注射用替加环素形成所述替加环素溶液，优选所述稀释剂为甲醇和水的混合物，优选所述甲醇和所述水的体积比为40:60～60:40。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的条件设定包括：色谱柱为C18色谱柱，柱温为30～40℃，流速为0.3～0.8ml/min，流动相A为体积含量为0.05～0.2％的甲酸、流动相B为乙腈，梯度洗脱过程为：0～2min采用70～80％的流动相A和20～30％的流动相B洗脱，2～8min采用1～3％的流动相A和97～99％的流动相B洗脱，8～15min采用70～80％的流动相A和20～30％的流动相B洗脱。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的条件设定包括：色谱柱为Welch XB-C18色谱柱，且色谱柱尺寸为4.6×50mm、5μm，柱温为35℃，流速为0.5ml/min，流动相A为体积含量为0.1％的甲酸、流动相B为乙腈，梯度洗脱过程为：0～2min采用75％的流动相A和25％的流动相B洗脱，2～8min采用2％的流动相A和98％的流动相B洗脱，8～13min采用75％的流动相A和25％的流动相B洗脱。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱检测的条件设定包括：离子源为AJS ESI，干燥气温度为280～310℃，干燥气流速为7～9L/min，雾化气压力为30～40psi，鞘流气温度为330～360℃，鞘流气流速为10～12L/min，毛细管端电压为3000～4000V，喷嘴正电压为450～550V，喷嘴负电压为800～1100V。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述质谱检测的条件设定包括：离子源为AJS ESI，干燥气温度为300℃，干燥气流速为8L/min，雾化气压力为35psi，鞘流气温度为350℃，鞘流气流速为11L/min，毛细管端电压为3500V，喷嘴正电压为500V，喷嘴负电压为1000V。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中高效液相色谱串联质谱的测试条件相同。
所属类别：	发明专利