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原文传递一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法

专利名称：	一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法
摘要：	一种气相色谱法测定3,3,3‑三氟乙醇中杂质的方法，属于化工产品分析方法的技术领域。色谱柱的固定相为：DB‑1301毛细管柱，色谱柱柱温：‑20～280℃；进样量0.1‑10μL；载气流量：0.5～5.0mL/min；分流比：5:1～100:1；汽化室温度：100～300℃；检测器温度：150～300℃；所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1‑二氟乙烯、1,1,1‑三氟乙烷、三氟醋酐、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸、1,1,1,‑三氟‑2‑氯乙烷。本发明提供一种能够简便、准确、快速可靠的以气相色谱法测定3,3,3‑三氟乙醇生产中杂质含量的方法，适宜在业界推广普及。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东华安新材料有限公司
发明人：	王瑞英;李丕永;孟翔;王通;徐甲超;王欢
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911392316.9
公开号：	CN111007183A
分类号：	G01N30/02;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/86
申请人地址：	255300 山东省淄博市周村区恒通路979号
主权项：	1.一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：色谱柱的固定相为：DB-1301毛细管柱，所述毛细管柱的规格为(15～60)mＸ(250～530)μmＸ(0.25～1.50)μm；色谱柱柱温：-20～280℃；进样量0.1-10μL；载气流量：0.5～5.0mL/min；分流比：5:1～100:1；汽化室温度：100～300℃；检测器温度：150～300℃；色谱柱的升温方式为：初始温度50～150℃保持2～5min,以2-25℃升温至100～280℃保持2～15min；进样量：0.1～10μL；所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟乙烯、1,1,1-三氟乙烷、三氟醋酐、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸、1,1,1,-三氟-2-氯乙烷。 2.据权利要求1所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：所述气相色谱条件为：色谱柱为DB-1301毛细管柱，且规格为60mＸ250μmＸ1.00μm；色谱柱柱温的升温方式为：初始温度50℃，保持5min，以10℃/min升温至260℃，保持3min；检测器为氢火焰离子化检测器；载气为体积百分比为99.999%的氮气；燃气为体积百分比为99.999%的氢气,且流量为30mL/min；助燃气为空气，且流量为300mL/min；尾吹气为体积百分比为99.999%的氮气，且流量为25 mL/min；载气流量为：0.7mL/min；进样量为：0.3μL；分流比为：30:1；汽化器温度为：300℃；检测器温度为：300℃。 3.根据权利要求2所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：所述杂质组分还包括其他含氟烷烃、含氟烯烃、含氟炔烃。 4.根据权利要求3所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：所述各杂质组分的含量按照面积归一化法计算。 5.根据权利要求4所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：采用气相测定方法测定3,3,3-三氟乙醇产品中3,3,3-三氟乙醇的纯度和各杂质的含量。 6.根据权利要求5所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）选择色谱条件使用一台色谱仪，由载气携带3,3,3-三氟乙醇生产过程中产生的各杂质依次通过DB-1301毛细管柱和FID检测器，其中色谱条件如下：色谱柱 DB-1301毛细管柱，所述毛细管柱的规格为(15～60)mＸ(250～530)μmＸ(0.25～1.50)μm；色谱柱柱温初始温度50～150℃，保持2～5min，以2～25℃升温至100～280℃，保持2～15min；检测器氢火焰离子化检测器；载气体积百分比为99.999%的氮气；燃气体积百分比为99.999%氢气，流量约30mL/min；助燃气空气，流量为300mL/min；载气流量 0.5～5mL/min；进样量 0.2～5μL；分流比 5:1～80:1；汽化室温度 300℃；检测器温度 300℃；（2）分析测试样品在载气的携带下通过选定的色谱柱，各组分在色谱柱中的流动相和固定相间的分配系数不同进行分离，各组分分离后依次进入检测器；不同物质性质不同，利用传感器转变为电量信号，微弱的电量信号经过信号放大处理后得到所需的数据；当用于定量分析时3,3,3-三氟乙醇和各杂质的含量可采用面积归一化法，具体计算方法如下：其中，Xi---待测样品中组分i的含量（浓度）；Ai---组分i的峰面积；Ai---各组分峰面积之和。 7.根据权利要求6所述的一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：本方法能够用于定量分析3,3,3-三氟乙醇纯度；当定量分析3,3,3-三氟乙醇纯度时，采用上述面积归一化法计算。
所属类别：	发明专利