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原文传递一种结合雌激素片中游离甾体杂质含量的检测方法

专利名称：	一种结合雌激素片中游离甾体杂质含量的检测方法
摘要：	本发明提供了一种结合雌激素片中游离甾体杂质含量的检测方法，所述检测方法包括：对待测结合雌激素片溶液与甾体杂质标准对照液进行高效液相色谱分析，根据分析结果利用外标法计算得到所述结合雌激素片中游离甾体杂质含量；所述游离甾体杂质包括雌酮、马烯雌酮或17α‑二氢马烯雌酮中的任意一种或至少两种的组合。本发明提供的方法专属性好、精密度高、准确度高、分析快速、操作简便，具有重要的应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南通联亚药业有限公司
发明人：	蔡顾兵;郭晓烽;袁建成;朱智鹏;胡成松
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-27T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-15T00:00:00+0800
申请号：	CN202111611192.6
公开号：	CN114184712A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	刘二艳
分类号：	G01N30/02;G01N30/34;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/34
申请人地址：	226009 江苏省南通市经济技术开发区综合保税区广兴路1号
主权项：	1.一种结合雌激素片中游离甾体杂质含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：对待测结合雌激素片溶液与甾体杂质标准对照液进行高效液相色谱分析，根据分析结果利用外标法计算得到所述结合雌激素片中游离甾体杂质含量；所述游离甾体杂质包括雌酮、马烯雌酮或17α-二氢马烯雌酮中的任意一种或至少两种的组合。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测结合雌激素片溶液的制备方法包括：利用稀释液对待测结合雌激素片进行溶解，离心，收集上清液，即得；所述甾体杂质标准对照液的制备方法包括：利用稀释液对甾体杂质标准品进行溶解，稀释，即得；优选地，所述离心的转速为2000-20000rpm。 3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述待测结合雌激素片溶液中结合雌激素的浓度为0.11-0.13mg/mL，所述甾体杂质标准对照液中甾体杂质的浓度为1.4-1.7μg/mL。 4.如权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液包括80％-95％甲醇水溶液。 5.如权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析中使用的色谱柱为八烷基键合硅胶色谱柱。 6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。 7.如权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析中使用的流动相包括A相和B相，所述A相为30％的乙腈水溶液，所述B相为95％的乙腈水溶液。 8.如权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析中采用梯度洗脱方式；优选地，所述梯度洗脱的程序为：在0min，A相的体积占比为100％，B相的体积占比为0％；后匀速变化至第30min，A相的体积占比为70-80％，B相的体积占比为20-30％；后匀速变化至第33min，A相的体积占比为5-15％，B相的体积占比为85-95％；在33-37min内，恒定A相的体积占比为5-15％，B相的体积占比为85-95％；后匀速变化至第40min，A相的体积占比为100％，B相的体积占比为0％；最后在40-45min内，恒定A相的体积占比为100％，B相的体积占比为0％。 9.如权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析中的流速为1.4-1.6mL/min。 10.如权利要求1-9中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析中的进样体积为15-25μL；优选地，所述高效液相色谱分析中的柱温设置为28-32℃。
所属类别：	发明专利