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原文传递一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法

专利名称：	一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法
摘要：	一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，采用萃取搅拌棒技术结合表面热解吸实时直接电离‑串级质谱同时测定啤酒中的5‑羟甲基糠醛、糠醛和反‑2‑壬烯醛；该方法是将啤酒样品中加入糠醛‑d4作为内标，加入甲酸铵，加入萃取搅拌棒进行搅拌萃取，萃取结束后将搅拌棒置于棒槽内，萃取搅拌棒与表面热解吸实时直接电离源中轴线和串级质谱的入口中轴线呈一定角度设置，由表面热解吸实时直接电离源对搅拌棒进行表面热解吸电离，产生的产物离子经串级质谱分析。本方法可完成啤酒中痕量5‑羟甲基糠醛、糠醛和反‑2‑壬烯醛的萃取富集和电离分析，又抑制了啤酒中无机盐的引入，克服了无机盐对质谱的影响，从而实现啤酒中3种醛类的快速测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	河南牧业经济学院
发明人：	刘志景;康星雅;崔丽伟;马志伟;刘俊桃;任聪;侯学会;徐军
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-10T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-18T00:00:00+0800
申请号：	CN202111507249.8
公开号：	CN114199986A
代理机构：	郑州意创知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	张江森;侯喜立
分类号：	G01N27/626;G01N1/38;G01N1/34;G01N1/40;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/626;G01N1/38;G01N1/34;G01N1/40
申请人地址：	450008 河南省郑州市龙子湖北路六号
主权项：	1.一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，其特征在于：采用萃取搅拌棒技术结合表面热解吸实时直接电离-串级质谱同时测定啤酒中的5-羟甲基糠醛、糠醛和反-2-壬烯醛，所涉及的装置包括萃取搅拌棒、表面热解吸实时直接电离源和串级质谱；该方法具体是将啤酒样品中加入糠醛-d4作为内标，加入甲酸铵，加入萃取搅拌棒进行搅拌萃取，萃取结束后，将萃取搅拌棒经表面热解吸实时直接电离源一侧推入至棒槽内特定位置，萃取搅拌棒中轴线与表面热解吸实时直接电离源中轴线和串级质谱的入口中轴线呈一定角度设置，由表面热解吸实时直接电离源对搅拌棒进行表面热解吸电离，产生的产物离子经串级质谱分析。 2.根据权利要求1所述的一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，其特征在于：该方法具体步骤包括: (1)内标溶液的配制：准确称取一定量的糠醛-d4，采用甲醇溶解定容、摇匀； (2)标准溶液的配制：分别准确称取一定量的5-羟甲基糠醛、糠醛和反-2-壬烯醛，用甲醇溶解、定容、摇匀，得到母液；采用经确定不含5-羟甲基糠醛、糠醛和反-2-壬烯醛3种醛类化合物的啤酒将上述母液逐级稀释，并加入甲酸铵溶液和上述内标工作液，得到一系列不同浓度的标准溶液，一系列不同浓度的标准溶液中甲酸铵的浓度均为10mmol/L； (3)萃取搅拌棒萃取方法：取25.00mL啤酒样品于烧杯中，加入甲酸铵溶液至甲酸铵浓度为10mmol/L得到待测啤酒样品；在上述标准溶液或待测啤酒样品中放入萃取搅拌棒，以1000r/min的转速萃取5-20min，取出萃取搅拌棒； (4)表面热解吸电离方法：将萃取搅拌棒推入棒槽内，由表面热解吸实时直接电离源对萃取搅拌棒进行表面热解吸电离，表面热解吸电离时间为10s-30s； (5)质谱分析：表面热解吸电离产物离子经质谱入口，进入串级质谱完成分析；对标准溶液和样品进行分析，基于糠醛-d4内标法完成定量分析。 3.根据权利要求1所述的一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，其特征在于：所述萃取搅拌棒的外部涂覆有萃取材料层，为聚二甲基硅氧烷或聚乙二醇-硅树脂材料，厚度为0.1mm或0.2mm；萃取材料内部为磁芯。 4.根据权利要求2所述的一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，其特征在于：所述表面热解吸实时直接电离方法中直接电离源的工作气体为氦气，流速为2.0L/min，放电电压为5500V，格栅电压为350V。 5.根据权利要求1所述的一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，其特征在于：所述棒槽的凹槽为长方形槽，与萃取搅拌棒的尺寸相适应，棒槽上部平面与表面热解吸实时直接电离源中轴线和串级质谱的入口中轴线呈一定角度和距离设置。 6.根据权利要求2所述的一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，其特征在于：所述表面热解吸实时直接电离方法中萃取搅拌棒的中轴线与表面热解吸实时直接电离源中轴线的夹角为20°-80°,萃取搅拌棒中轴线与质谱入口中轴线的夹角为0-60°，电离源锥口距离质谱入口5-15mm，表面热解吸实时直接电离源中轴线和质谱入口中轴线的交点为萃取搅拌棒上表面中心处。 7.根据权利要求1所述的一种同时测定啤酒中3种醛类化合物的方法，其特征在于：所述串级质谱分析中采用的串级质谱为三重四极杆质谱，离子传输温度为100℃-500℃，正离子碎裂模式，5-羟甲基糠醛的定量离子对为144-126，糠醛的定量离子对为114-96，糠醛-d4的定量离子对为118-100，反-2-壬烯醛的定量离子对为158-140。
所属类别：	发明专利