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原文传递索磷布韦中间体的质量控制方法

专利名称：	索磷布韦中间体的质量控制方法
摘要：	本发明公开了一种具有如下结构的索磷布韦中间体的质量控制方法，该方法采用高效液相色谱法，以0.05％～0.5％的酸性缓冲液为流动相A，以有机溶剂为流动相B，进行梯度洗脱；其中梯度洗脱程序包含：以流动相A的体积比计，0～15分钟：由100％降至75％～85％，15～30分钟：由75％～85％降至0％～10％，30～35分钟：保持在0％～10％。本发明法建立了针对特定索磷布韦中间体的检测方法，可以有效检测其中的各有关物质含量。该方法的专属性、灵敏度、准确度及稳定性均良好，不仅适用于中间体制备全过程的质量控制，还适用于中间体的质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏正济药业股份有限公司
发明人：	罗林;张筱雯;马燕;祁智
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-13T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-31T00:00:00+0800
申请号：	CN202211253104.4
公开号：	CN115656361A
代理机构：	南京苏高专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	刘杨
分类号：	G01N30/02;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/74
申请人地址：	223000 江苏省淮安市洪泽区巢湖东路8号
主权项：	1.一种具有如下结构的索磷布韦中间体的质量控制方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，以0.05％～0.5％的酸性缓冲液为流动相A，以有机溶剂为流动相B，进行梯度洗脱；其中梯度洗脱程序包含：以流动相A的体积比计，0～15分钟：由100％降至75％～85％，15～30分钟：由75％～85％降至0％～10％，30～35分钟：保持在0％～10％。 2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，质控杂质如下： 3.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序还包含：以流动相A的体积比计，35～45分钟：由0％～10％上升至95％～100％。 4.根据权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序如下： 5.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，所述流动相A为三氟乙酸水溶液、甲酸水溶液、磷酸水溶液、高氯酸水溶液中的至少一种，流动相B为乙腈或甲醇。 6.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用烷基硅烷键合硅胶相色谱柱，检测波长为220～270nm，流动相流速为0.8～1.2ml/min，柱温为30℃～35℃。 7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述色谱柱为C18色谱柱、C8色谱柱、苯基柱、氰基柱或氨基柱，柱长为150～250mm，柱直径为2.0～4.6mm，柱填料粒度为3.0～5.0μm。 8.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述检测波长为230nm，流动相流速为1.0ml/min，柱温为30℃。 9.根据权利要求7所述的质量控制方法，其特征在于，所述色谱柱为C18柱，柱长为150mm，柱直径为4.6mm，柱填料粒度为3.0μm。 10.根据权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于，各质控成分的检测线性范围如下：