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原文传递溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法及应用

专利名称：	溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法及应用
摘要：	本发明提供了一种溴化苯基镁前处理技术及其有关物质的分离检测方法及应用，涉及分析化学技术领域。溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，采用衍生化试剂对溴化苯基镁及其有关物质进行衍生化反应(即前处理技术)，采用高效液相色谱法进行分离检测，色谱条件包括：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。本发明提供的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，溴化苯基镁与苯甲醛衍生化反应简便易操作，重现性好；通过对流动相、色谱柱等的优化设计，色谱柱易得，流动相体系简单，可准确、有效分离溴化苯基镁有关物质中4‑联苯基溴化镁衍生物和3‑联苯基溴化镁衍生物，分离度良好。
专利类型：	发明专利
申请人：	天津天药药业股份有限公司;天津药业研究院股份有限公司
发明人：	张杰;刘延凤;侯美羽;周永健
专利状态：	有效
申请日期：	2021-06-30T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-30T00:00:00+0800
申请号：	CN202110739669.2
公开号：	CN115541725A
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74
申请人地址：	300462 天津市滨海新区开发区西区新业九街19号;
主权项：	1.一种溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，采用衍生化试剂对溴化苯基镁及其有关物质进行衍生化反应，采用高效液相色谱法进行分离检测，色谱条件包括：以十八烷基键合硅胶为填充剂，以水为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，以流动相体积为100％计，梯度设置如下：； A1＝55-70，A2＝25-40，A3＝55-70；B1＝45-30，B2＝75-60，B3＝45-30。 3.根据权利要求1或2所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，所用检测器为紫外检测器，检测波长为210-230nm。 4.根据权利要求3所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，所用流速为0.7-1.3mL/min。 5.根据权利要求1、2或4任一项所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，所用柱温为28-32℃。 6.根据权利要求5所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，采用衍生化试剂对溴化苯基镁及其有关物质进行衍生化反应，采用高效液相色谱法进行分离检测，色谱条件包括：以水为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；所用检测器为紫外检测器，检测波长为215-225nm；所用柱温为28-30℃；所用流速为0.9-1.1mL/min，以流动相体积为100％计，梯度设置如下：； A1＝58-65，A2＝28-35，A3＝58-65；B1＝42-35，B2＝72-65，B3＝42-35。 7.根据权利要求1、2、4或6任一项所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，所述衍生化试剂选自苯甲醛。 8.根据权利要求7所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，所述衍生化反应包括如下步骤：苯甲醛与溴化苯基镁样品反应，得到溴化苯基镁及其有关物质的衍生物。 9.根据权利要求8所述的溴化苯基镁及其有关物质的分离检测方法，其特征在于，所述衍生化反应中溴化苯基镁与苯甲醛的摩尔比为1：(1.5-2.5)。 10.根据权利要求1-9任一项所述的分离检测方法在溴化苯基镁原料质量控制中的应用。