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一种安立生坦有关物质分离检测方法
| 专利名称： | 一种安立生坦有关物质分离检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种HPLC法检测安立生坦原料有关物质的方法。其中，所述的杂质为安立生坦原料合成工艺中可能含有的中间体及降解杂质。所述检测方法包括以下步骤：（1）供试品溶液的制备；（2）对照溶液的制备；（3）色谱条件；其中色谱条件中流动相A为磷酸氢二钠缓冲溶液；流动相B为乙腈；检测波长220nm；柱温40℃；流速：0.9mL/min；色谱柱：C18；本发明可以有效对降解杂质与已知杂质进行分离检测，且专属性强、灵敏度高，可以有效提高安立生坦原料质量标准体系。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 南京泽恒医药技术开发有限公司 |
| 发明人： | 徐成;贺涵;邢珍珍;赵亚男 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2021-12-16T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2022-03-18T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202111546296.3 |
| 公开号： | CN114200066A |
| 分类号： | G01N30/06;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74 |
| 申请人地址： | 210046 江苏省南京市栖霞区纬地路9号D6栋907室 |
| 主权项： | 1.一种安立生坦原料杂质的检测方法，该杂质为安立生坦原料合成过程中产生的中间体：(S)-(-)-1-苯乙胺，其特征在于，所述的检测方法是高效液相色谱的方法，检测待测物中的杂质，其中所述的杂质除了该中间体，还可检测其余工艺杂质及降解杂质。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相A为磷酸氢二钠缓冲溶液（取十二水合磷酸氢二钠7.1557g，加水溶解并稀释至1000ml，加入三乙胺0.1ml，摇匀用磷酸调pH至6.5±0.1），流动相B为乙腈，检测波长为220nm，梯度洗脱。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的十八烷基硅烷键合硅胶填料为5μm，最佳为Waters MS C18。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流动相A和流动相B的初始比例为80:20，梯度为：0min→5min，A:B=80:20，5min→13min，A:B=（80:20）→（68:32），13min→28min，A:B=（68:32）→（35:65），35min→36min ，A:B=（35:65）→（80:20），36min→45min，A:B=（80:20）→（80:20）。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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