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原文传递一种高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法

专利名称：	一种高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法
摘要：	本发明公开了一种高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，属于医药技术领域。该方法包括以下步骤：1)配制供试品溶液和对照品溶液；2)设置高效液相检测条件；色谱柱为YMC‑Triart C18；流动相为庚烷磺酸钠溶液和乙腈的混合液；3)分别取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算杂质F的含量。本发明能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出杂质F，有利于更好的控制吡拉西坦的产品质量，提高患者用药安全性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏联环药业股份有限公司
发明人：	孙琳琳;田娟;贾志祥;牛犇
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-30T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-28T00:00:00+0800
申请号：	CN202311106039.7
公开号：	CN117129599A
代理机构：	南京智转慧移知识产权代理有限公司
代理人：	王伟
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	225127 江苏省扬州市生物健康产业园健康一路9号
主权项：	1.一种高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，具体步骤如下： 1)配制供试品溶液和对照品溶液； 2)设置高效液相检测条件；色谱柱为YMC-Triart C18；流动相为庚烷磺酸钠溶液和乙腈的混合液； 3)分别取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算杂质F的含量。 2.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取吡拉西坦置容量瓶中，加入乙腈-水稀释定容成每1mL含吡拉西坦10mg的溶液，混匀，作为供试品溶液；对照品溶液的制备方法为：精密称取杂质F，加乙腈-水稀释成每1mL含杂质F10μg的对照品溶液，其中，乙腈和水的体积比为5：95。 3.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱YMC-Triart C18长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm。 4.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤2)中，庚烷磺酸钠溶液浓度为1.5g/L，用硫酸调节pH至4.5。 5.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤2)中，庚烷磺酸钠溶液和乙腈的体积比为86～88：14～12。 6.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱柱温为38～42℃。 7.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤2)中，流动相流速为0.95～1.05mL/min。 8.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤2)中，供试品溶液和对照品溶液进样量均为20μL。 9.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤3)中，液相色谱仪的检测波长为205nm。 10.根据权利要求1所述的高效液相法测定吡拉西坦中杂质F含量的方法，其特征在于，步骤3)中，计算方法为外标法，计算得出供试品溶液中杂质F含量≤0.1％。