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原文传递一种4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂的含量测定方法

专利名称：	一种4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂的含量测定方法
摘要：	本发明提供了4‑正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂的药物含量测定方法，包括以下步骤：a)将4‑正丁基间苯二酚标准品、烟酰胺标准品置于同一容量瓶中，加溶剂配制成一定浓度的标准品溶液，4‑正丁基间苯二酚和烟酰胺的浓度分别记为Cref‑NLB、Cref‑VB3；b)在常压下，采用高效液相色谱分析法测定标准品溶液中的4‑正丁基间苯二酚、烟酰胺的峰面积，分别记为Aref‑NLB、Aref‑VB3；c)将4‑正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂待测样品溶于溶剂中，配制成一定浓度的供试品溶液；d)在常压下，采用高效液相色谱分析法测定供试品溶液中的4‑正丁基间苯二酚、烟酰胺的峰面积，分别记为A供‑NLB、A供‑VB3；并通过外标一点法计算各成分的药物浓度和含量。该含量测定方法可以同时检测待测样品中4‑正丁基间苯二酚及烟酰胺含量，该含量测定方法操作简单、便捷、快速、准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京迈诺威医药科技有限公司
发明人：	殷宪艳;康乐;储雪平
专利状态：	有效
申请日期：	2022-06-14T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-03T00:00:00+0800
申请号：	CN202210669656.7
公开号：	CN116990398A
分类号：	G01N30/02;G01N30/04;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/04;G01N30/86
申请人地址：	210018 江苏省南京市江北新区新锦湖路3-1号中丹生态生命科学产业园一期A栋637室
主权项：	1.一种4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂的药物含量测定方法，包括以下步骤： a)将4-正丁基间苯二酚标准品、烟酰胺标准品置于同一容量瓶中，加溶剂配制成一定浓度的4-正丁基间苯二酚、烟酰胺标准品溶液，4-正丁基间苯二酚和烟酰胺的浓度分别记为Cref-NLB、Cref-VB3； b)在常压下，采用高效液相色谱分析法测定4-正丁基间苯二酚标、烟酰胺标准品溶液中的4-正丁基间苯二酚、烟酰胺的峰面积，分别记为Aref-NLB、Aref-VB3； c)将4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂待测样品溶于溶剂中，配制成一定浓度的复方制剂供试品溶液； d)在常压下，采用高效液相色谱分析法测定复方制剂供试品溶液中的4-正丁基间苯二酚、烟酰胺的峰面积，分别记为A供-NLB、A供-VB3； e)按照以下公式①、②计算复方制剂待测样品中4-正丁基间苯二酚的药物浓度C药-NLB和药物含量； f)按照以下公式③、④计算复方制剂待测样品中烟酰胺的药物浓度C药-VB3和药物含量； ①复方制剂待测样品中4-正丁基间苯二酚的药物浓度计算公式为： ②复方制剂待测样品中4-正丁基间苯二酚的药物含量计算公式为： ③复方制剂待测样品中烟酰胺的药物浓度计算公式为： ④复方制剂待测样品中烟酰胺的药物含量计算公式为：上式中：A供-NLB为复方制剂供试品溶液中4-正丁基间苯二酚的峰面积，A供-VB3为复方制剂供试品溶液中烟酰胺的峰面积；Aref-NLB为标准品溶液中4-正丁基间苯二酚峰面积，Aref-VB3为标准品溶液中烟酰胺峰面积；Cref-NLB为标准品溶液中4-正丁基间苯二酚的浓度，Cref-VB3为标准品溶液中烟酰胺的浓度；CNLB为复方制剂中4-正丁基间苯二酚的标示量，CVB3为复方制剂中烟酰胺的标示量；N为供试品溶液的稀释倍数。 2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其中，步骤a)中，所述的Cref-NLB选自24μg/ml～37μg/ml；所述的Cref-VB3选自97μg/ml～145μg/ml。 3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其中，步骤a)中，Cref-NLB选自24μg/ml、30μg/ml、36μg/ml中的一种；Cref-VB3选自97μg/ml、120μg/ml、145μg/ml中的一种。 4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其中，步骤a)中，所述Cref-NLB为30μg/ml；所述Cref-VB3为120μg/ml。 5.根据权利要求1所述的含量测定方法，其中，所述溶剂为乙腈、磷酸氢二铵水溶液的混合溶液，所述溶剂中乙腈的体积含量为10-30％，所述磷酸氢二铵水溶液的浓度为8mmol/L-12mmol/L；所述4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂可以是4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方口服制剂，4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方外用制剂和4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方化妆品中的一种。 6.根据权利要求5所述的含量测定方法，其中，所述溶剂中乙腈的含量为15-25％；所述磷酸氢二铵水溶液的浓度为10mmol/L；所述4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方制剂为4-正丁基间苯二酚、烟酰胺复方乳膏。 7.根据权利要求1所述的含量测定方法，其中，所述高效液相色谱分析法的条件为：高效液相色谱仪、检测器为二极管阵列检测器、色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为磷酸氢二铵水溶液，流动相B为乙腈，柱温35℃，流速1.0ml/min，进样量为10μl，洗脱梯度如下表1：表1 8.根据权利要求7所述的含量测定方法，其中，所述色谱柱为Waters XBridge C18色谱柱，所述磷酸氢二铵水溶液的浓度为8mmol/L-12mmol/L。 9.根据权利要求7所述的含量测定方法，其中，所述色谱柱为Waters XBridge C184.61503.5um或与其效能相当色谱柱；所述磷酸氢二铵水溶液的浓度为10mmol/L，所述磷酸氢二铵水溶液进一步的包含使用氨水调节pH值为9.5-10.5。 10.根据权利要求7所述的含量测定方法，其中，所述磷酸氢二铵水溶液进一步的包含使用氨水调节pH值为10。
所属类别：	发明专利