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原文传递一种化瘀散结灌肠液新的质量检测方法

专利名称：	一种化瘀散结灌肠液新的质量检测方法
摘要：	本发明公开了一种化瘀散结灌肠液新的质量检测方法，所述质量检测方法包括：1)马兜铃酸的检查；2)芍药苷和绿原酸的含量测定；含量测定包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性实验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定。本发明的化瘀散结灌肠液新的质量检测方法中，增加了马兜铃酸的检查和该中药组方中一味中药金银花的有效成分之一绿原酸的含量测定及其测定方法。新标准中规定用高效液相色谱方法同时测定处方中赤芍和金银花二味中药材中有效成分芍药苷和绿原酸的含量(每毫升药液含芍药苷不低于1.2mg，绿原酸不低于0.5mg)，该方法操作简便，专属性强，重现性好，使该制剂的质量控制检测更加安全、有效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	青海;63
申请人：	青海瑞成药业（集团）有限公司
发明人：	张云清;陈海生;吴彤
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201811304036.3
公开号：	CN109030702A
代理机构：	上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262
代理人：	周春洪
分类号：	G01N30/90(2006.01)I;G01N30/94(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/34(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90;G01N30/94;G01N30/02;G01N30/34
申请人地址：	810007 青海省西宁市经济技术开发区东新路18号
主权项：	1.一种化瘀散结灌肠液新的质量检测方法，其特征在于，所述方法包括：(1)用HPLC检测马兜铃酸；所述HPLC的条件如下：a)供试品溶液的制备：取受试样品一瓶，超声处理30min，精密移取20ml置具塞三角瓶中，精密加入甲醇80ml，密塞，超声处理30min，过滤，精密量取续滤液5ml，加适量甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，即得；b)对照品溶液的制备：取马兜铃酸I对照品，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇制成每1ml含马兜铃酸I 2μg的溶液，即得；c)以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为0.1％磷酸(A)和乙腈(A)，采用梯度洗脱，所述梯度洗脱为0min～40min时(A)和(B)的体积比为59:41，40min～50min时(A)和(B)的体积比为20:80，50min～60min时(A)和(B)的体积比为59:41；检测波长为240‑280nm，柱温为25‑35℃；塔板数按马兜铃酸I峰计算应不低于3000；(2)用HPLC同时测定芍药苷和绿原酸的含量；所述HPLC的条件如下：a)供试品溶液的制备：取受试样品一瓶，超声处理30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，精密移取续滤液1ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；b)对照品溶液的制备：取绿原酸、芍药苷对照品，精密称定，置棕色容量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含绿原酸15μg、含芍药苷30μg的混合溶液，即得；c)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸水溶液为流动相(A)，以乙腈为流动相(A)，采用梯度洗脱，所述梯度洗脱为0min～26min时(A)和(B)的体积比为87:13，26min～27min时(A)和(B)的体积比为87→20:13→80，27min～32min时(A)和(B)的体积比为20:80；32min～32.1min时(A)和(B)的体积比为80→87:80→13，32.1min～36min时(A)和(B)的体积比为87:13；检测波长为210nm～250nm，柱温为20℃～35℃；塔板数按绿原酸峰计算应不低于3000；d)测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；受试样品每1ml含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.2mg；含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.5mg。
所属类别：	发明专利