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一种利用高压液相色谱串联质谱法测定水中磺胺的方法
| 专利名称： | 一种利用高压液相色谱串联质谱法测定水中磺胺的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种利用高压液相色谱串联质谱法测定水中磺胺的方法，属于水环境保护检测技术领域，主要包括以下步骤：(1)水样预处理；(2)样品的富集净化，先利用加压去离子水对固相微萃取柱进行润洗并提高吸附面积，再利用通电流的活化溶液对固相微萃取柱进行表层和深度双活化，最后在将进行目标分析物的吸附、洗脱和过滤；3)使用高压液相色谱串联质谱检测；4)结果分析：根据称取的水样量及检测出的浓度计算出水样品中磺胺的含量： |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏中宜金大分析检测有限公司 |
| 发明人： | 任洪强;许柯;曾超;周季堂 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810000721.0 |
| 公开号： | CN108020628A |
| 代理机构： | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 |
| 代理人： | 刘亚娟 |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01)I;G01N30/08(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/08 |
| 申请人地址： | 214205 江苏省无锡市宜兴市宜兴环科园绿园路501号环保科技大厦A座3层 |
| 主权项： | 一种利用高压液相色谱串联质谱法测定水中磺胺的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)水样预处理：取200‑300ml水样，加入PBS缓冲液稀释至500‑1000ml，在环境温度为10‑20℃下，以3800‑5000rpm转速离心10‑15min，去除水中大颗粒杂质，取上清液，在所述上清液中加入HCl调节液，调节PH为2‑3，密封静置1‑2min，然后用装有孔径2.2‑2.7μm滤膜的过滤器负压抽滤，进行预过滤，得到初滤液；(2)样品的富集净化：S1：先利用去离子水以150‑160psi对固相微萃取柱进行加压过柱，至固相微萃取柱末端水流20‑30s后，再将压力调整为120‑125psi进水，至末端出水10‑20s；S2：在活化溶液中通入500‑1200μA电流，并以120‑125psi对固相微萃取柱进行稳定活化处理，至末端出水30‑40s；S3：将所述过滤液以120‑125psi进入固相微萃取柱，使目标分析物吸附在固相微萃取柱内的吸附填料上，在末端收集流过固相微萃取柱的溶液；S4：取6‑10ml浓度为70‑80％的甲醇溶液以120‑125psi进入固相微萃取柱，对S3中的含有目标分析物的固相微萃取柱进行洗脱，洗脱液从末端流入至收集瓶内；S5：将所述洗脱液利用氮吹定容至1‑3ml，再利用0.2‑0.22um滤膜进行过滤，得到精滤液；(3)样品的检测：A)标准溶液的配制：取标准储备溶液，用稀释剂溶液逐级稀释，得到浓度分别为0，10，20，50，80，100ppb的标准工作液；B)使用高压液相色谱串联质谱检测所述标准工作液和所述精滤液；(4)结果分析：根据称取的水样量及检测出的浓度利用公式计算出水中磺胺的含量。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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