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原文传递基于液相色谱-串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法

专利名称：	基于液相色谱-串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法
摘要：	本发明属于维生素测定技术领域，公开了一种基于液相色谱‑串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法。将样品用有机溶剂提取，使脂溶性维生素充分溶解后，采用液相色谱‑串联质谱联用的检测方法；所述维生素为：维生素A、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素K1、维生素K2；同时测定新疆馕制品中多种脂溶性维生素。本发明用有机溶剂对样品进行提取，使脂溶性维生素充分溶解后，采用液相色谱‑串联质谱法对上述多种脂溶性维生素进行定性、定量检测。具有前处理方法简单、检测快速、结果准确、节约时间、节能环保、同时测定种类多等优点，在维生素检测领域具有广阔的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	新疆;65
申请人：	新疆维吾尔自治区分析测试研究院
发明人：	陈国通;卢彬;徐琼;王爱霞;文娜;陈俊宇;李芳;曹雪琴;邵家丽;杨飞;王斌;毛琼玲;阿不力孜·艾力;姑丽巴哈尔·艾合买提
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910245950.3
公开号：	CN109828058A
代理机构：	重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	包晓静
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市新市区科学北路374号
主权项：	1.一种基于液相色谱-串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，将样品用有机溶剂提取，使脂溶性维生素充分溶解后，采用液相色谱-串联质谱联用的检测方法；所述维生素为：维生素A、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素K1、维生素K2；同时测定新疆馕制品中多种脂溶性维生素；包括以下步骤： (1)吸取混合标准中间溶液，用甲醇稀释，配制混合标准工作溶液，测定并建立标准曲线； (2)准确称取2.0g均质样品置于100mL具塞离心管中，加入0.5g抗坏血酸，于涡旋混合器上快速混合30s，再加入15mL乙醇-氢氧化钠溶液，涡旋混匀，超声波提取30min； (3)加入20mL正己烷涡旋30s，以4000r/min离心5min，将上层有机相转移到另一离心管中，再加入20mL正己烷重复提取一次，合并正己烷提取液； (4)在提取液中加入10mL正己烷饱和水溶液，涡旋并离心，将上层清液过无水硫酸钠柱于100mL梨形瓶中，40℃水浴旋转蒸发至干； (5)准确加入5.0mL甲醇溶解残留物，过0.22μm滤膜到进样瓶中，供液相色谱-串联质谱仪测定。 2.如权利要求1所述基于液相色谱-串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，色谱-串联质谱仪的色谱条件为；色谱柱：C18(Hypurity，2.1mm×100mm，5μm)；进样量：10μL；柱温：室温；流动相A为0.1％甲酸溶液(含5.0mmol/L乙酸铵)，B为甲醇。 3.如权利要求1所述基于液相色谱-串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，质谱条件为：离子化模式：电喷雾离子源(ESI)，正离子模式；喷雾电压：4500v；鞘气压力：35psi；辅助气流量：2L/min；离子传输毛细管温度：350℃；源内碰撞诱导解离电压：6V；扫描模式：选择反应监测(SRM)； Q1半峰宽：0.7Da； Q3半峰宽：0.7Da；碰撞气压力：氩气，1.5mTorr。
所属类别：	发明专利