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原文传递一种检测古代丝织品的方法

专利名称：	一种检测古代丝织品的方法
摘要：	本发明涉及文物检测领域，公开了一种检测古代丝织品的方法，本发明采用甲酸、硝酸钙溶液体系提取丝素蛋白，之后通过氧化石墨烯，丙二胺，六氯铂酸钠，硼氢化钠混合体系制备石墨烯纳米复合物修饰工作电极，在工作电极上相继修饰桑蚕丝素蛋白抗体、所测样品，分别使用电化学检测电流值，通过分析电流值的变化判断样品是否为丝织品。本发明提供的方法操作简单，灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江理工大学
发明人：	王秉;李青青;刘林帅;欧阳毅;彭志勤;胡智文
专利状态：	有效
申请号：	CN201811028705.9
公开号：	CN109187699A
代理机构：	嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙) 33265
代理人：	侯兰玉
分类号：	G01N27/416(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街浙江理工大学
主权项：	1.一种检测古代丝织品的方法，其特征在于，以g、mg和mL计，包括以下步骤：1）称取4‑6g桑蚕丝置于180‑220mL含0.018‑0.022M的碳酸钠溶液中，水浴55‑65min，水浴温度为75‑85℃，取出用去离子水清洗三次以上，干燥；2）取1.8‑2.2g烘干的丝素，2.3‑2.7g硝酸钙，加入甲酸48‑52mL，搅拌80‑100min，过滤加入碳酸氢钠直至溶液呈中性，透析冷冻干燥后，将得到的丝素蛋白研磨成粉备用，得到丝素蛋白粉；3）取2.8‑3.2mL浓度为5‑7mg/mL的氧化石墨烯浸泡在0.2‑0.4M 丙二胺中回流2.8‑3.2h；然后加入5‑6ml 0.1％（w / v）的六氯铂酸钠，连续搅拌并在相同温度回流20‑40min后将5‑7mL 1％w / 的v硼氢化钠逐滴加入到反应体系中，并在相同温度下进一步回流20‑40min，冷却最终的回流溶液并以5000‑6000rpm离心9‑11min后，用去离子水洗涤3‑5次；4）取1.8‑2.2ml步骤3）所得溶液与5.8‑6.2ml N，N‑二甲基甲酰胺混合超声处理10‑20min；5）电极1，2，3分别用0.02µm的Al2O3打磨后，用去离子水超声清洗，用28‑32µL步骤4）所得溶液滴加到电极表面后，在空气中干燥；6）将步骤5）处理后的电极1，2，3置于8‑12 µL稀释至1000倍的桑蚕丝素蛋白抗体中，在1‑5℃的环境中孵育5‑7h后用PBS 7.4缓冲液冲洗，继而用1wt%的BSA溶液孵育28‑32min，用PBS 7.4缓冲液冲洗；7）取步骤2）所得蚕丝素蛋白粉，用CB 9.6缓冲液配制成90‑110µg/mL的丝素蛋白溶液；取0.02‑0.2g文物样溶解于100ml CB 9.6缓冲液，混合搅拌均匀，静置，取上清液；8）取步骤7）中丝素蛋白溶液8‑12 µL滴加至步骤6）中处理后的电极1上，取步骤7）中文物样溶液8‑12 µL滴加至步骤6）中处理后的电极2上，并在37℃潮湿的环境下孵育50‑70min，用PBS 7.4缓冲液冲洗；9）取经步骤6）处理的金电极3和步骤8）处理的电极1，2，在5Mm [Fe(CN)6]3‑/4‑溶液中进行电化学检测，扫描电位为‑0.2‑0.6V，振幅为0.05V；将电极1，3所得电流峰值出现的差值作为对照，若电极2，3电流峰值出现差值，说明文物样含有桑蚕丝，反之则说明不含有桑蚕丝。
所属类别：	发明专利