专利名称: |
一种高效液相色谱法测定沉香质量的检测方法 |
摘要: |
本发明属于沉香质量检测技术领域,具体公开了一种高效液相色谱法测定沉香质量的检测方法,其包括色谱条件设置、对照品母液的制备、样品分析以及分析结果计算的操作步骤,采用本发明的检测方法能够一次性对沉香中的沉香四醇、6‑羟基‑2‑[2‑(4'‑甲氧基)苯乙基]色酮、6‑羟基‑2‑(2‑苯乙基)色酮、6,7‑二甲氧基‑2‑[2‑(4'‑甲氧基)苯乙基]色酮和6,7‑二甲氧基‑2‑(2‑苯乙基)色酮这五个色酮加以测定,有效增加了沉香质量检测的全面性,提高沉香质量测定的准确度,同时兼具操作简便、检测效率高的特点。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
北京;11 |
申请人: |
北京三和药业有限公司 |
发明人: |
郭学东 |
专利状态: |
有效 |
申请号: |
CN201811516020.9 |
公开号: |
CN109406679A |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
101102 北京市通州区马驹桥镇后堰上村158号 |
主权项: |
1.一种高效液相色谱法测定沉香质量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:①、色谱条件设置①‑1、色谱柱:以十八烷基硅氧烷键合硅胶为填充剂;①‑2、柱温:30‑38℃;①‑3、流动相:以水为流动相A相,以乙腈为流动相B;①‑4、流动相流速:0.5‑1.0ml/min;①‑5、数据处理:外标法峰高定量;①‑6、线性梯度:0‑15min:85%‑80%的A相+15%‑20%的B相;16‑30min:80%‑65%的A相+20%‑35%的B相;31‑80min:65%‑60%的A相+35%‑40%的B相;81‑90min:10%的A相+90%的B相;且0‑30min时的检测波长为252nm,31‑90min时的检测波长为231nm;②、对照品母液的制备分别精密称取沉香四醇、6‑羟基‑2‑[2‑(4′‑甲氧基)苯乙基]色酮、6‑羟基‑2‑(2‑苯乙基)色酮、6,7‑二甲氧基‑2‑[2‑(4′‑甲氧基)苯乙基]色酮和6,7‑二甲氧基‑2‑(2‑苯乙基)色酮这五个色酮适量,用提取液溶解并定容,分别取适量混合,经滤膜过滤后得对照品母液;③、样品分析③‑1、样品前处理:取沉香粉末适量,精密称定,按沉香粉末与提取液的料液重量比为1∶(30‑60)加入提取液,超声提取0.8‑1.2h,用称重法补偿溶剂损失,抽取溶液适量,经滤膜过滤后得供试品溶液;③‑2、测定:在步骤a的色谱条件下,精密吸取供试品溶液和对照品溶液,依次分别注入高效液相色谱仪中测定,按外标法‑直接比较法以二者的峰高比计算沉香中五个色酮的含量;④、分析结果计算沉香中五个色酮的含量皆按式(1)计算,式中:x‑沉香中色酮含量,单位为%;A1‑供试品溶液测得的峰面积;A2‑对照品溶液测得的峰面积;c‑对照品溶液浓度,单位为mg/ml;V‑供试品定容体积,单位为mL;r‑色酮对照品的纯度,单位为%;m‑称取供试品的量,单位为mg。 |
所属类别: |
发明专利 |