详情

原文传递测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法

专利名称：	测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法
摘要：	本发明公开了一种测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液；(2)制备样品溶液；(3)用带有紫外检测器的高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的对照品溶液和样品溶液，流动相为甲醇和缓冲溶液,甲醇与缓冲液的体积比为1：4，缓冲溶液采用如下方法配制：10g磷酸二氢钾，用750ml的1‑戊烷磺酸钠水溶液溶解，磷酸调PH值至2.2，再用1‑戊烷磺酸钠水溶液稀释至1000ml；等度洗脱；其中参数如下：流速：0.5mL/min，检测波长：210nm，柱温：35℃，进样量：20μL，色谱柱：采用C18柱，规格为内径4.6mm、柱长150mm、填料粒径5um；分别记录对照品溶液的浓度和对应的峰面积，还有样品溶液的峰面积；(4)利用外标法求得其氨基己酸的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京华盖制药有限公司
发明人：	孙向阳;朱景阳;李会娟;胡倩丽;仝朝辉;龚勋;张明月
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910477547.3
公开号：	CN110133151A
代理机构：	郑州银河专利代理有限公司
代理人：	任利军
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210000 江苏省南京市江北新区华康路122号加速器四期01栋
主权项：	1.一种测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法，其特征在于包括以下步骤： (1)制备对照品溶液：准确称取氨基己酸对照品，用纯水溶解，配制多个不同浓度的对照品溶液； (2)制备样品溶液：精密移取玻璃酸钠滴眼液，用纯水溶解，配制成相应浓度的样品溶液； (3)用带有紫外检测器的高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的对照品溶液和样品溶液；流动相为甲醇和缓冲溶液,甲醇与缓冲液的体积比为1：4，缓冲溶液采用如下方法配制：10g磷酸二氢钾，用750ml的1-戊烷磺酸钠水溶液溶解，磷酸调pH值至2.2，再用1-戊烷磺酸钠水溶液稀释至1000ml，所述1-戊烷磺酸钠水溶液的浓度为0.55g/L；等度洗脱；其中参数如下：流速：0.5mL/min，检测波长：210nm，柱温：35℃，进样量：20μL，色谱柱：采用C18柱，规格为内径4.6mm、柱长150mm、填料粒径5um；分别记录对照品溶液的浓度和对应的峰面积，还有样品溶液的峰面积。 (4)建立标准曲线：以对照品的浓度为横坐标，以氨基己酸对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，求得标准曲线的的斜率和截距；利用外标法根据样品溶液的峰面积求得其对应的氨基己酸的含量。 2.根据权利要求1所述的测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中制备的对照品溶液如下：准确称取20.24mg氨基己酸对照品，置于50ml容量瓶中，用纯水溶解并定容，摇匀，得浓度为0.4048mg/ml的标准贮备液①；取标准贮备液①2.5ml,用水定容至25ml，得浓度为40.2371ug/ml，标样1#；取标准贮备液①4ml,用水定容至25ml，得浓度为64.3794ug/ml，标样2#；取标准贮备液①5ml,用水定容至25ml，得浓度为80.4742ug/ml，标样3#；取标准贮备液①6ml,用水定容至25ml，得浓度为96.5691ug/ml，标样4#；取标准贮备液①7.5ml,用水定容至25ml，得浓度为120.7114ug/ml，标样5#；准确称取10.22mg氨基己酸对照品，置于25ml容量瓶中，用纯水溶解并定容，摇匀，得浓度为0.4088mg/ml的标准贮备液②；取标准贮备液②5ml,用水定容至25ml，得浓度为81.7600ug/ml，标样6#。 3.根据权利要求2所述的测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法，其特征在于所述步骤(2)中制备样品溶液如下：精密移取玻璃酸酸滴眼液1ml,用纯水溶解并定容至25ml,摇匀，所述步骤(4)根据稀释浓度进行相应换算。 4.根据权利要求3所述的测定玻璃酸钠滴眼液中氨基己酸含量的方法，其特征在于所述步骤(3)中的C18柱采用Venasil ASB C18柱。
所属类别：	发明专利