详情

原文传递中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法

专利名称：	中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法
摘要：	本申请公开了中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，包括：步骤1，制备待测样品；步骤2，制备提取溶液和制备内标溶液；步骤3，制备样品净化剂；步骤4，利用待测样品、提取溶液、内标溶液和样品净化剂，制备待测溶液；步骤5，将待测溶液注入液相色谱‑串联质谱仪进行检测，记录色谱图，液相色谱条件为：色谱柱(3μm,3mm×100mm)；流速：0.40mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相为：A相：乙酸铵水溶液，B相：甲醇溶液，串联质谱检测条件为：多反应监测模式，去甲乌药碱定性离子对为272.0/255.0、272.0/161.0、272.0/107.0，定量离子对为272.0/107.0。通过本申请中的技术方案，提高去甲乌药碱检测方法的简便性和批量检测能力，实现对中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱的高灵敏检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人：	王鹏;汤一铸;王晗;周艳;梁昊;罗静;荆涛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910292607.4
公开号：	CN110187015A
代理机构：	北京律谱知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	罗建书
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430050 湖北省武汉市汉阳区琴台大道588号
主权项：	1.中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，该方法包括：步骤1，制备待测样品；步骤2，制备提取溶液和制备内标溶液；步骤3，制备样品净化剂；步骤4，利用所述待测样品、所述提取溶液、所述内标溶液和所述样品净化剂，制备待测溶液；步骤5，将所述待测溶液注入液相色谱-串联质谱仪进行检测，记录色谱图，所述液相色谱-串联质谱仪的色谱条件为：色谱柱(3μm,3mm×100mm)；流速：0.40mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相为：A相：乙酸铵水溶液，B相：甲醇溶液。 2.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，所述乙酸铵水溶为含0.1％甲酸的0.5mmol/L乙酸铵水溶，所述甲醇溶液为含0.1％甲酸的甲醇溶液。 3.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，所述液相色谱-串联质谱仪的质谱检测模式为：离子源ESI+；喷雾电压(IS)：5500V；检测方式：多反应监测；去甲乌药碱定性离子对为272.0/255.0、272.0/161.0、272.0/107.0，定量离子对为272.0/107.0，为去簇电压(DP)为40V，碰撞气能量(CE)分别为20、25、30eV；内标检测离子对(m/z)为304.2/135.3。 4.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，所述提取溶液为含0.5％(v/v)甲酸的乙醇溶液。 5.如权利要求4所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，所述乙醇溶液为不水化的乙醇溶液。 6.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，所述制备内标溶液，具体包括：称取10.0mg的非诺特罗标准品，用甲醇溶解并定容至10mL，将定容后的溶液记作所述内标溶液，并注入棕色容量瓶，并放置于4℃、且避光的环境中保存。 7.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，步骤4中，具体包括：步骤41，使用精确度为0.001g的分析天平，称取均质化后的所述待测样品2.0g置于15mL的离心管中；步骤42，在所述离心管中加入5mL的所述提取溶液和50μL的所述内标溶液，并将所述离心管放入涡旋混合器中，进行涡旋混合，其中，所述提取溶液为不水化的含0.5％甲酸的乙醇溶液，所述内标溶液为浓度为1.0μg/mL的非诺特罗甲醇溶液；步骤43，将所述离心管放置于振荡器上振动30min后，再将所述离心管放置于预设转速为8000r/min的离心机上进行离心，待离心10min后提取第一上清液1mL至EP管中；步骤44，在所述EP管中加入所述样品净化剂，将所述EP管置于所述涡旋混合器中涡旋混合1min后，再将所述EP光放置于所述离心机上进行离心操作，待离心5min后，提取所述EP管中的第二上清液；步骤45，利用0.22μm的微孔滤膜过滤所述第二上清液，并将过滤后的所述第二上清液记作所述待测溶液。 8.如权利要求1所述的中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱含量的检测方法，其特征在于，所述将待测溶液注入液相色谱-串联质谱仪进行检测时包括梯度洗脱过程，所述梯度洗脱过程为：。
所属类别：	发明专利