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原文传递一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法

专利名称：	一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法
摘要：	本发明属于油脂质量评价技术领域，公开了一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法。包括以下步骤：(1)将待测油脂经油相微孔滤膜过滤后待用；(3)在液相色谱仪中依次连接正相硅胶柱、凝胶色谱柱，然后将步骤(1)所得过滤后的待测油脂注入液相色谱仪，以有机溶剂为流动相，经不同浓度梯度的流动相洗脱后，对油脂劣变产物进行检测；(4)将DG作为标准品，并绘制外标工作曲线，对劣变产物予以定量。本发明采用“双柱法”直接测定TGP，能准确、快速、方便地检测甘油三酯氧化寡聚物、甘油三酯氧化二聚物、氧化甘油三酯单体、甘油二酯以及游离脂肪酸等组分。与ISO和AOCS中的标准方法相比，本发明省时、简便、准确，具有多方面的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	暨南大学
发明人：	黄雪松
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910405708.8
公开号：	CN110196292A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	桂婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510632 广东省广州市天河区黄埔大道西601号
主权项：	1.一种双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于，具体包括以下步骤： (1)样品处理：将待测油脂经油相微孔滤膜过滤后待用； (2)检测：在液相色谱仪中依次连接正相硅胶柱、凝胶色谱柱，然后将步骤(1)所得过滤后的待测油脂注入液相色谱仪，以有机溶剂为流动相，经不同浓度梯度的流动相洗脱后，对油脂劣变产物进行检测； (3)计算：将DG作为外标，采用步骤(2)中的测试条件进行分析，并绘制外标工作曲线，计算油脂劣变产物中DG的含量后，用归一化法或内加法，根据色谱峰峰面积计算其它劣变产物的含量。 2.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的正相色谱柱为所含吸附剂是以吸附和分配为机理的硅胶正相色谱柱；步骤(2)所述凝胶色谱柱为以所含吸附剂孔径大小为分离机理的色谱柱。 3.根据权利要求2所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的正相色谱柱为Phenomenex Luna Silica(2)色谱柱250×4.6mm，5μm；步骤(2)所述凝胶色谱柱为TSK或Penogel凝胶色谱柱。 4.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的流动相为有机溶剂，具体为石油醚、丙酮、乙腈、四氢呋喃、甲醇和乙酸乙酯中的至少一种。 5.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述流动相流速为0.5～1mL/min，待测油脂的进样量为5～25μL；步骤(2)中所述经不同浓度梯度的流动相洗脱具体为：以四氢呋喃和石油醚的混合溶液为流动相，梯度程序为： 0min，5％v/v THF；20min，15％v/v THF；30min，30％v/v THF；35min，5％v/v THF；测定时间为50min。 6.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述流动相流速为0.7mL/min，待测油脂的进样量为7μL。 7.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述液相色谱仪的检测器为折光检测器或蒸发光散射器。 8.根据权利要求7所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(2)所述液相色谱仪的检测器为蒸发光散射器，其中雾化气体为空气，压力为0.45～0.5MPa，气体流速为2～2.4L/min，漂移管温度为85～95℃，增益值为1。 9.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(3)所述外标工作曲线的绘制具体为：以四氢呋喃为溶剂，将DG配置成6～9种浓度为100～5000mg/L的标准溶液，再采用步骤(3)中的测试条件进行检测，并计算出外标曲线。 10.根据权利要求1所述的双柱检测油脂劣变产物含量的方法，其特征在于：步骤(1)所述的待测油脂包括植物油或废弃餐用油；步骤(1)中所述的微孔滤膜的孔径为0.25～0.45μm；步骤(2)所述油脂劣变成分为TGO、TGD、ox-TGM、DG和FFA中的至少一种。
所属类别：	发明专利