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原文传递一种盐酸青藤碱中杂质的检测方法

专利名称：	一种盐酸青藤碱中杂质的检测方法
摘要：	本发明提供了一种盐酸青藤碱中杂质的检测方法，采用HPLC进行检测，其检测条件为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液，流动相A与流动相B的体积比为5～15:95～85，流速为0.8～1.2ml/min，检测波长为210～260nm，柱温为25～40℃。本发明采用HPLC检测方法，并通过控制检测条件，可快速准确的对盐酸青藤碱中的杂质进行检测，而且方法稳定，灵敏度高，结果可靠，能加强对盐酸青藤碱质量的有效控制，有助于提高临床用药的安全性和有效性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	湖南正清制药集团股份有限公司
发明人：	许李;仇萍;滕健;王小伟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910566540.9
公开号：	CN110161152A
代理机构：	北京动力号知识产权代理有限公司
代理人：	王铁军
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	418000 湖南省怀化市怀化高新技术产业开发区财富路7号
主权项：	1.一种盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于采用HPLC进行检测，其检测条件为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液，流动相A与流动相B的体积比为5～15:95～85，流速为0.8～1.2ml/min，检测波长为210～260nm，柱温为25～40℃。 2.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述流动相B中的磷酸缓冲盐为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾，所述流动相B中磷酸盐的含量为0.5～0.8％，所述磷酸盐缓冲液浓度单位为g/100mL。 3.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于采用紫外-可见分光检测器进行检测。 4.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于进样体积为5～20ul。 5.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述流动相为乙腈～0.78％NaH2PO4(8:92)(V/V)溶液，流速为1.0ml/min，柱温30℃，检测波长210nm。 6.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述色谱柱选自Waters XTerra RP18、Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18、Agilent TC-C18或SHIMADZUInertSustain C18色谱柱。 7.如权利要求1-6任一项所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于：采用主成分自身对照法进行杂质的测定。 8.如权利要求7所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于具体包括以下步骤： (1)供试品溶液的制备：取盐酸青藤碱样品，加入流动相B溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.2～2mg盐酸青藤碱的溶液； (2)对照溶液的制备：取步骤(1)得到的供试品溶液，加入流动相B稀释成供试品溶液浓度0.05～0.2％的溶液，作为对照溶液； (3)量取等体积的供试品溶液和对照溶液，进行HPLC检测。 9.如权利要求8所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述步骤(1)、步骤(2)流动相B为0.78％NaH2PO4溶液；所述步骤(3)具体检测条件为：以乙腈～0.78％NaH2PO4(8:92)(V/V)溶液为流动相，流速为1ml/min，柱温30℃，进样体积10ul，检测器为紫外-可见分光检测器，检测波长210nm，精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分盐酸青藤碱峰保留时间的3倍，完成杂质的检测。
所属类别：	发明专利