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原文传递一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法

专利名称：	一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，包括有以下步骤：1）以甲醇溶液为溶剂制备补骨脂素和异补骨脂素对照品混合溶液；2）取待测生精片研细的到待测样品；3）以甲醇为溶剂制备供试样品溶液；4）采用高效液相色谱法测定补骨脂素对照品溶液、异补骨脂素对照品溶液和供试样品溶液中补骨脂素和异补骨脂素的含量；色谱检测条件为：HPLC色谱柱为Agilent C18，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇‑水（42：58）；检测波长245nm；进样量10uL；本发明采取的技术方案解决了由于生精片中其他中药成份造成的干扰导致难以检测出补骨脂素和异补骨脂素含量的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州联盛药业有限公司
发明人：	聂安军;徐会;周英
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910467808.3
公开号：	CN110196295A
代理机构：	成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	吴锦德
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项：	1.一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于，包括有以下步骤：步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液的混合溶液；步骤2）：取待测生精片研细得到待测样品；步骤3）：以甲醇为溶剂制备供试样品溶液；步骤4）：采用高效液相色谱法测定补骨脂素对照品溶液、异补骨脂素对照品溶液和供试样品溶液中补骨脂素和异补骨脂素的含量；色谱检测条件为：HPLC色谱柱为Agilent C18，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-水（45：55）；检测波长245nm；进样量10uL。 2.根据权利要求1所述的一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中制备补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液的混合溶液的具体步骤为：步骤S1：精密称取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量；步骤S2：在补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品内分别加入甲醇，混合均匀，得到补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液；步骤S3：将补骨脂素对照品溶液和异补骨脂素对照品溶液混合均匀，得到每1mL含10ug的混合溶液，即得到所述混合溶液。 3.根据权利要求1所述的一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中制备供试样品溶液的具体步骤为：步骤A1：精密称取0.5g待测样品，置于具塞锥形瓶中；步骤A2：精密称量25mL甲醇，加入具塞锥形瓶中，称定重量，超声处理后放冷；步骤A3：再次称定重量，减少的重量用甲醇补足；步骤A4：摇匀，取续滤液，即得到供试样品溶液。 4.根据权利要求3所述的一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于：步骤A2中，超声处理时间为30mim～60min；超声处理功率为200W～300W，超声频率为35KHz～55KHz；超声处理结束后放冷至20℃～30℃。 5.根据权利要求4所述的一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于：步骤A2中，超声处理时间为40min；超声处理功率为250W，超声频率为40KHz；超声处理结束后放冷至25℃。 6.根据权利要求1所述一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中色谱检测的柱温为20℃～40℃。 7.根据权利要求1所述的一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中色谱柱理论塔板数按补骨脂素峰计算≥4500。 8.根据权利要求1所述的一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，其特征在于：步骤4）中色谱检测的洗脱方式为等度洗脱。
所属类别：	发明专利