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海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法
| 专利名称： | 海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开一种海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法，能够对饲料饵料的海藻以及水体环境的污染情况进行提前的风险预警，所采取的的技术方案是：海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）海藻样品的预处理：对海藻样品进行研磨打碎；（2）浓缩富集：称取1g预处理后的海藻样品，加入10 mL甲醇，漩涡混合30s，超声提取10 min后，1000 r/min离心10 min，取1 mL上清液，加入PSA吸附剂50‑250mg，漩涡混合30 s后，6000 r/min离心5 min，上清液过0.22μm PVDF滤膜；（3）采用液相色谱串联质谱仪进行检测。与现有技术相比，本发明选取了PSA吸附剂作为净化剂，简化了前处理过程，优化了净化效果，并且本发明的方法线性稳定，定量限适中。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东省海洋资源与环境研究院 |
| 发明人： | 刘慧慧;任传博;孙伟;孙春晓;韩典峰;罗晶晶;薛敬林;张华威;黄会 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-04-24T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-27T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910332308.9 |
| 公开号： | CN110174469A |
| 代理机构： | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) |
| 代理人： | 李增发 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 264006 山东省烟台市福山区开发区长江路216号 |
| 主权项： | 1.海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法，其特征在于包括以下步骤： （1）海藻样品的预处理：对海藻样品进行研磨打碎； （2）浓缩富集：称取1g预处理后的海藻样品，加入10 mL甲醇，漩涡混合30s，超声提取10min后，1000 r/min离心10 min，取1 mL上清液，加入PSA吸附剂50-250mg，漩涡混合30 s后，6000 r/min离心5 min，上清液过0.22 μm PVDF滤膜； （3）采用液相色谱串联质谱仪进行检测。 2.根据权利要求1所述的海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法，其特征在于步骤（3）中的液相色谱条件为： 色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18 (1.7μm, 2.1 mm i.d.×100 mm)；色谱柱温度：40℃；流动相：A:乙腈; B:含有0.1%甲酸溶液(B)；流速：0.25 mL/min；进样量：10 μL；梯度洗脱程序表为 ； 质谱条件为： 自动调谐，优化的质谱条件如下所示：电离方式：正离子(ESI-)；电离电压：2.50 kV；锥孔电压：48 V；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流速：50 L/h；脱溶剂气温度：450℃；脱溶剂气流速：900 L/h；氩气流速：0.12 mL/min；其他参数为 化合物 母离子 子离子 锥孔电压 碰撞能量 DTX1 817 150.8;255.2* 30 50;45 DTX2 803 113;255.3* 30 50;45 OA 803 113;255.3* 30 50;45 *代表定量离子。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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