详情

原文传递高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法

专利名称：	高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法
摘要：	本发明公开了一种高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，采用流动相A+流动相B的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱，流动相A为甲酸水溶液、乙酸水溶液、三氟乙酸水溶液中的一种，流动相A中，酸的体积百分比为0.05%～0.5%，流动相B为甲醇和/或乙腈。本发明的方法通过选择合适的流动相以及洗脱条件，能够将托伐普坦原料药与各杂质在同一色谱条件下进行快速有效的分离，主峰与相邻杂质峰、各杂质峰之间均能达到基线分离。本发明的方法专属性强、灵敏度高、精密度好、准确度高，能够有效控制托伐普坦原料药的质量，最终保证了托伐普坦原料药的有效性和安全性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	常州市阳光药业有限公司
发明人：	胡国宜;胡锦平;李艳芬;王仁冬;黄健
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910177048.2
公开号：	CN110274966A
代理机构：	常州市江海阳光知识产权代理有限公司
代理人：	孙晓晖
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	213134 江苏省常州市新北区奔牛镇九里街
主权项：	1.一种高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，采用流动相A+流动相B的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱；所述流动相A为甲酸水溶液、乙酸水溶液、三氟乙酸水溶液中的一种，所述流动相B为甲醇和/或乙腈。 2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：所述流动相A中，酸的体积百分比为0.05%～0.5%。 3.根据权利要求2所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：所述流动相A中，酸的体积百分比为0.15%。 4.根据权利要求1至3之一所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：所述流动相A为甲酸水溶液，所述流动相B为乙腈。 5.根据权利要求1至3之一所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：所述梯度洗脱条件如下：0～28min，流动相A与流动相B的体积比为（90%～10%）∶（10%～90%）；28～30min，流动相A与流动相B的体积比为10%∶90%；30～30.1min，流动相A与流动相B的体积比为（10%～90%）∶（90%～10%）；30.1～40min，流动相A与流动相B的体积比为90%∶10%。 6.根据权利要求4所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：所述梯度洗脱条件如下：0～28min，流动相A与流动相B的体积比为（90%～10%）∶（10%～90%）；28～30min，流动相A与流动相B的体积比为10%∶90%；30～30.1min，流动相A与流动相B的体积比为（10%～90%）∶（90%～10%）；30.1～40min，流动相A与流动相B的体积比为90%∶10%。 7.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：采用的稀释液为甲醇和/或乙腈-水，体积比为60%∶40%～40%∶60%。 8.根据权利要求7所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：采用的稀释液为乙腈-水，体积比为60%∶40%～40%∶60%。 9.根据权利要求8所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于：采用的稀释液为乙腈-水，体积比为55%∶45%。 10.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定托伐普坦原料药中有关物质的方法，其特征在于其它色谱条件如下：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；柱温为25～45℃；检测波长为250nm～275nm；进样量为2～20μL；流动相的流速为0.6～1.4mL/min。
所属类别：	发明专利