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原文传递融差指纹图谱的建立方法及其在益血生胶囊质控中的应用

专利名称：	融差指纹图谱的建立方法及其在益血生胶囊质控中的应用
摘要：	本发明涉及一种融差指纹图谱的建立方法及其在益血生胶囊质控中的应用，采用高效液相色谱法，选定m个检测波长，在所述检测波长下分别对待测样品进行检测，使待测样品中的检测成分在至少一个所述检测波长下具有较大响应值，然后选定n个扣除波长，在所述扣除波长下分别对待测样品进行检测，使待测样品中的检测成分在所述扣除波长下具有较小响应值或无吸收，同时使非检测成分在至少一个所述扣除波长下具有较大响应值；然后对所述检测波长所得色谱峰信息进行融合，并扣除由所述扣除波长所得的色谱峰信息，得到融差指纹图谱；尽可能的获取了益血生胶囊最全面、准确的特征信息，弥补了传统指纹图谱技术特征信息不全面，不准确或者噪音大的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	吉林三九金复康药业有限公司
发明人：	孟宪生;程军;刘朝辉;李晓双;迟晓娟;张海明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910473084.3
公开号：	CN110274970A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	王鑫
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	133700 吉林省延边朝鲜族自治州敦化经济开发区工业园区
主权项：	1.一种融差指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：采用高效液相色谱法，选定m个检测波长，在所述检测波长下分别对待测样品进行检测，使待测样品中的检测成分在至少一个所述检测波长下具有较大响应值，然后选定n个扣除波长，在所述扣除波长下分别对待测样品进行检测，使待测样品中的检测成分在所述扣除波长下具有较小响应值或无吸收，同时使非检测成分在至少一个所述扣除波长下具有较大响应值，其中m取从1到待测样品所含成分的总个数之间的整数；n取从1到待测样品所含成分的总数一半之间的整数；然后对所述检测波长所得色谱峰信息进行融合，并扣除由所述扣除波长所得的色谱峰信息，得到融差指纹图谱。 2.根据权利要求1所述的融差指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述较大响应值和较小响应值均为峰高响应值，所述较大响应值为占满量程的30～100％，所述较小响应值为占满量程的0～30％。 3.权利要求1或2所述的融差指纹图谱的建立方法在药物质量检测与控制中的应用。 4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述药物为益血生胶囊。 5.一种益血生胶囊的融差指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：供试品溶液的制备：取益血生胶囊，去胶囊衣，加入有机溶剂提取，得供试品溶液；对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加入有机溶剂制成对照品溶液；采用高效液相色谱法测定：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲酸水溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，梯度洗脱，检测波长：230-300nm；扣除波长：310-350nm；全时段多波长融合与扣除：将检测波长下的图谱数据采用计算机软件进行全时段融合，并扣除由扣除波长所得的色谱峰信息，得到融差指纹图谱。 6.根据权利要5所述的益血生胶囊的融差指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述供试品溶液制备的具体方法为：取益血生胶囊，去胶囊衣，得供试品，称定重量3-10g，加入甲醇10-30ml，称定重量，超声处理10-30分钟，放冷，再称定重量，甲醇补足失重，摇匀，滤过，取滤液，即得。 7.根据权利要5或6所述的益血生胶囊的融差指纹图谱的建立方法，其特征在于，在所述供试品溶液的制备过程中，所述供试品与甲醇的用量比为1g：3ml；所述超声处理的时间为20分钟。 8.根据权利要求5-7中任一所述的益血生胶囊的融差指纹图谱的建立方法，其特征在于，采用高效液相色谱法测定过程为使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.05-0.2vt％甲酸的水溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，进行梯度洗脱；梯度洗脱程序如下表所示：时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 95 5 15 95 5 26 84 16 70 57 43 流速0.5-1.5mL/min；柱温20-35℃；检测波长为240nm、260nm、295nm；扣除波长为316nm；进样量2-10μl。 9.一种益血生胶囊的指纹图谱，其特征在于，以芍药苷为参照峰，其相对保留时间为1.00，指纹图谱中其他共有峰的相对保留时间依次为0.097±0.03、0.128±0.03、0.142±0.03、0.160±0.03、0.195±0.03、0.217±0.03、0.235±0.03、0.254±0.03、0.267±0.03、0.294±0.03、0.316±0.03、0.330±0.03、0.373±0.03、0.417±0.03、0.436±0.03、0.467±0.03、0.514±0.03、0.590±0.03、0.650±0.03、0.713±0.03、0.776±0.03、0.797±0.03、0.812±0.03、0.843±0.03、0.915±0.03、0.955±0.03、1.000±0、1.093±0.03、1.234±0.03、1.289±0.03、1.304±0.03。 10.根据权利要求9所述的益血生胶囊的指纹图谱，其特征在于，以芍药苷为参照峰，其相对保留面积为1.00，指纹图谱中其他共有峰的相对峰面积依次为0.12～0.15、0.06～0.07、0.11～0.14、0.11～0.14、2.05～2.54、0.12～0.16、0.39～0.47、0.04～0.06、0.08～0.12、1.18～1.41、0.09～0.13、0.21～0.27、0.09～0.12、0.08～0.12、0.32～0.39、0.23～0.31、0.11～0.14、0.08～0.12、0.10～0.14、0.38～0.46、0.18～0.23、0.12～0.15、0.06～0.09、0.14～0.20、0.14～0.18、0.09～0.11、1、0.10～0.13、0.09～0.12、0.09～0.11、0.05～0.08。
所属类别：	发明专利