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原文传递一种卡贝缩宫素原料药有关物质检测方法

专利名称：	一种卡贝缩宫素原料药有关物质检测方法
摘要：	本发明属于医药技术领域，涉及一种卡贝缩宫素原料药有关物质分析方法。本发明所述的卡贝缩宫素原料药有关物质分析方法，包括以下步骤：步骤1：取卡贝缩宫素原料药和杂质对照品各适量，用20%乙腈溶液稀释制成系统适用性溶液和供试品溶液；步骤2：以苯基键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用乙腈和缓冲液为流动相，梯度洗脱；检测波长为220nm；流速为1.0ml/min；进样体积为20μl；柱温为35~40℃。本方法有效地解决了卡贝缩宫素原料药有关物质检测和分离的问题，专属性强、重复性好、准确度高，能保证卡贝缩宫素原料药中有关物质的可控性，提高产品质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉赛沃医药科技有限公司
发明人：	徐刚;刘大鹏;刘早霞;赵秀林;崔宏琴
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910643080.5
公开号：	CN110308222A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430074 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新二路390号武汉邦伦医药产业园3栋3楼
主权项：	1.一种卡贝缩宫素高效液相检测方法，其特征在于，采用色谱条件如下：以苯基键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用乙腈和缓冲液为流动相，梯度洗脱；其中所述梯度洗脱，方式如下：0～35分钟，乙腈洗脱比例为20％，35～50分钟，乙腈洗脱比例20％~50％，50～55分钟，乙腈洗脱比例为50％；检测波长为220nm；流速为1.0ml/min；进样体积为20 μl；柱温为35~40℃。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的缓冲液选自：己烷磺酸钠缓冲液、庚烷磺酸钠缓冲液，优选庚烷磺酸钠缓冲液。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的色谱柱为选自： Waters XBridge BEH Phenyl 4.6100mm 5μm； Agilent ZORBAX SB-Phenyl 4.675mm 3.5μm； Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl 4.6*100mm 3μm。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的梯度洗脱方式为0～35分钟，乙腈洗脱比例为20％；35～50分钟，乙腈洗脱比例20％~50％；50～55分钟，乙腈洗脱比例为50％。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：检测波长为220nm。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：流速为1.0ml/min。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：进样体积为20μl。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：柱温为35~40℃。 9.一种卡贝缩宫素原料药有关物质的高效液相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、溶液的制备：空白溶液的制备：20%乙腈水溶液（v/v）；系统适用性溶液的制备：取卡贝缩宫素原料药和杂质对照品各适量，用20%乙腈溶液稀释制成混合溶液，作为系统适用性溶液；供试品溶液的制备：称取卡贝缩宫素适量，加空白溶剂使溶解并稀释制成供试品溶液；步骤二、高效液相色谱条件的设定：以苯基键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用乙腈和缓冲液为流动相，梯度洗脱：其中所述梯度洗脱，方式如下： 0～35分钟，乙腈洗脱比例为20％；35～50分钟，乙腈洗脱比例20％~50％；50～55分钟，乙腈洗脱比例为50％；检测波长为220nm；流速为1.0ml/min；进样体积为20μl；柱温为35~40℃。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述杂质为：。 11.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述的溶液的制备包括如下内容：空白溶液的制备：20%乙腈水溶液（v/v）；杂质对照品溶液的制备：称取卡贝缩宫素杂质，加空白溶剂使溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，作为杂质对照品溶液；系统适用性溶液的制备：取卡贝缩宫素原料药和杂质对照品各适量，用20%乙腈溶液稀释制成混合溶液，作为系统适用性溶液；供试品溶液的制备：称取卡贝缩宫素适量，加空白溶剂使溶解并稀释制成供试品溶液。
所属类别：	发明专利