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原文传递一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法

专利名称：	一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法
摘要：	本发明涉及一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法。所述的一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法包含如下步骤：（1）精密称取有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦药材，制备得到有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦供试品溶液；（2）将有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦的UPLC特征图谱，确定共有峰数量。该方法精密度、稳定性和重现性较好，充分展示了有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的化学特征，能更好的鉴别有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦药材。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东一方制药有限公司
发明人：	魏梅;李国卫;杨晓东;索彩仙;潘礼业;孙冬梅;陈向东;程学仁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910895239.2
公开号：	CN110441443A
代理机构：	广州一锐专利代理有限公司
代理人：	杨昕昕;董云
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	528000广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区
主权项：	1.一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：（1）精密称取有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦药材，制备得到有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦供试品溶液；（2）将有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦的UPLC特征图谱，确定共有峰数量。 2.根据权利要求1所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.08~0.13%磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为每分钟0.34~0.46ml，柱温为28~32℃，检测波长为290~360nm，进样量为0.5~2μl。 3.根据权利要求1所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~15min，流动相A的体积分数变化为7~15%，流动相B的体积分数变化为93~85%；15~18min，流动相A的体积分数变化为15~20%，流动相B的体积分数变化为85~80%；18~25min，流动相A的体积分数变化为20~25%，流动相B的体积分数变化为80~75%；25~30min，流动相A的体积分数为25%，流动相B的体积分数为75%；30~35min，流动相A的体积分数变化为25~40%，流动相B的体积分数变化为75~60%；35~40min，流动相A的体积分数变化为40~80%，流动相B的体积分数变化为60~20%；40~45min，流动相A的体积分数为80%，流动相B的体积分数为20%。 4.根据权利要求1所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述的供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦粉末0.4~0.6g，精密加入有机溶剂20~30ml，称定重量，超声处理26~35分钟，放冷，再称定重量，用有机溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5.根据权利要求4所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的UPLC特征图谱构建方法，其特征在于，所述有机溶剂为50%甲醇。 6.一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）精密称取待鉴别有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦药材，制备得到待鉴别有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦样品溶液；（2）精密吸取待鉴别有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得；（3）将测得的UPLC特征图谱与权利要求1~5任一项方法构建出的有柄石韦、石韦、庐山石韦和华北石韦的UPLC特征图谱进行比对，若共有峰数量与有柄石韦特征图谱一致，则待鉴别样品为有柄石韦；若共有峰数量与石韦特征图谱一致，则待鉴别样品为石韦；若共有峰数量与庐山石韦特征图谱一致，则待鉴别样品为庐山石韦；若共有峰数量与华北石韦特征图谱一致，则待鉴别样品为华北石韦。 7.根据权利要求6所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.08~0.13%磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为每分钟0.34~0.46ml，柱温为28~32℃，检测波长为290~360nm，进样量为0.5~2μl。 8.根据权利要求6所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的鉴别方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~15min，流动相A的体积分数变化为7~15%，流动相B的体积分数变化为93~85%；15~18min，流动相A的体积分数变化为15~20%，流动相B的体积分数变化为85~80%；18~25min，流动相A的体积分数变化为20~25%，流动相B的体积分数变化为80~75%；25~30min，流动相A的体积分数为25%，流动相B的体积分数为75%；30~35min，流动相A的体积分数变化为25~40%，流动相B的体积分数变化为75~60%；35~40min，流动相A的体积分数变化为40~80%，流动相B的体积分数变化为60~20%；40~45min，流动相A的体积分数为80%，流动相B的体积分数为20%。 9.根据权利要求6所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的鉴别方法，其特征在于，所述的待鉴别样品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取待鉴别有柄石韦、石韦、庐山石韦、华北石韦粉末0.4~0.6g，精密加入有机溶剂20~30ml，称定重量，超声处理26~35分钟，放冷，再称定重量，用有机溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 10.根据权利要求9所述的有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的鉴别方法，其特征在于，所述有机溶剂为50%甲醇。
所属类别：	发明专利