原文传递
一种检测A40926含量及有关物质的方法
| 专利名称： | 一种检测A40926含量及有关物质的方法 |
| 摘要： | 本发明属于分析技术领域，具体提供了一种检测A40926含量及有关物质的方法，其采用以辛烷基或十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为磷酸二氢铵‑乙腈溶液。采用本发明方法既可以准确的检测出A40926中主成分B0的含量，也可以将A40926中有关物质进行准确分离检测。为A40926生产过程中的质量控制提供了简便有效的检测方法。该高效液相分析方法具有灵敏度好、准确度高，数据重现性强以及耐用性好的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 发明人： | 张贵民;刘志钰;李旭娇 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-04-24T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-11-05T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910331936.5 |
| 公开号： | CN110412142A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 276005 山东省临沂市红旗路209号 |
| 主权项： | 1.一种检测A40926的方法，其特征在于，采用以辛烷基或十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为磷酸盐溶液和乙腈不同体积配比的A、B两种流动相，进行梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸二氢钠；磷酸盐溶液的浓度为0.02～0.03mol/L。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，流动相A为磷酸二氢铵溶液与乙腈体积配比为95:5，pH值为5.5～6.0。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，流动相B为磷酸二氢铵溶液与乙腈体积配比为35～45:55～65，pH值为5.5～6.0。 5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，梯度洗脱时，流动相A、B按照如下梯度洗脱程序进行洗脱：设置前期洗脱分离和后期洗脱平衡，前期洗脱分离程序为：0分钟时流动相B体积比为30％～35％，35～50分钟内流动相B体积比增加达到80％-90％。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，梯度洗脱时柱温40～55℃。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，梯度洗脱时流速为0.9～1.2mL/min；梯度洗脱时检测波长270nm～285nm；检测波长还可以是238nm。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所使用的辛烷基或十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的规格为4.6mm×250mm，填料粒径为5μm。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所使用的色谱柱填充剂为辛烷基硅烷键合硅胶。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
