详情

原文传递一种基于分子印迹电极技术的电化学传感器及其制备方法和应用

专利名称：	一种基于分子印迹电极技术的电化学传感器及其制备方法和应用
摘要：	本发明属于传感器技术领域，公开了一种基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法及其应用。所述方法具体为：先由四水合钼酸铵、硫脲、双酚A制备前驱体二硫化钼，然后经退火处理得到MI‑氧化钼粉末，再加入氯金酸水溶液和氧化石墨烯反应得到MI‑金‑氧化钼/石墨烯复合物，与Nafion溶液混合后涂覆于基底得到电化学传感器。所述的电化学传感器由氧化钼纳米片负载金纳米粒子以及掺杂石墨烯薄层组成。该电化学传感器易于制备，便于操作，并且较于其他大型检测仪器具有价格低廉的优势。该电化学传感器利用分子印迹电极技术能够在溶液中快速检测双酚A，并且该电化学传感器重现性好，稳定性好，能够连续多次检测待测溶液中的双酚A。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	暨南大学
发明人：	曾力希;张宏敏;朱明山;李志
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910723955.2
公开号：	CN110441380A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	桂婷
分类号：	G01N27/48(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	510632广东省广州市天河区黄埔大道西601号
主权项：	1.一种基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将四水合钼酸铵、硫脲、乙醇水溶液混合均匀后，再加入双酚A乙醇溶液得到混合溶液，然后将所得混合溶液加热反应，反应结束后将产物冷却并纯化即制备得到前驱体二硫化钼； (2)取步骤(1)中制备的前驱体二硫化钼进行退火处理，待冷却至室温后，得到MI-氧化钼； (3)在乙二醇水溶液中加入步骤(2)所得MI-氧化钼，然后与氯金酸水溶液和氧化石墨烯并混合均匀，再将体系调节至碱性，将所得混合溶液进行加热反应，反应结束后将产物纯化即制得MI-金-氧化钼/石墨烯复合物； (4)将步骤(3)所得MI-金-氧化钼/石墨烯复合物分散于乙醇水溶液中，再加入Nafion溶液，混合均匀后得到悬浊液，将该悬浊液滴涂在导电基底表面，干燥后得到基于分子印迹电极技术的电化学传感器。 2.根据权利要求1所述的基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述双酚A乙醇溶液中双酚A的浓度为0.005～0.01mol/L，所述混合溶液中双酚A浓度为0.05～0.1μmol/mL；步骤(1)所述四水合钼酸铵、硫脲与乙醇水溶液的摩尔体积比为0.2～0.3mmol：0.6～0.9mmol：12～18mL；步骤(1)所述乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为5～10：1～2。 3.根据权利要求1所述的基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述四水合钼酸铵、硫脲与乙醇水溶液的摩尔体积比为0.25mmol：0.75mmol：15mL。 4.根据权利要求1或2所述的基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述MI-氧化钼粉末与乙二醇水溶液的质量体积比为1～2mg/mL；所述氯金酸水溶液的质量占乙二醇水溶液的1～2wt％；所述氧化石墨烯水溶液在乙二醇水溶液中的质量分数为5～10wt％。 5.根据权利要求1或2所述的一种基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述氯金酸水溶液的浓度为0.0243～0.0486mol/L；步骤(3)所述碱性为pH＝9.5～10.5；步骤(3)所述乙二醇水溶液中水和乙二醇的体积比为1～4：2～6。 6.根据权利要求1或2所述的基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述MI-金-氧化钼/石墨烯复合物在乙醇水溶液中的浓度为0.5～5mg/mL；步骤(4)所述Nafion溶液的用量满足每1mL的乙醇水溶液对应加入5～10μL Nafion溶液；步骤(4)所述Nafion溶液的浓度为3～8wt％；步骤(4)所述乙醇水中水和乙醇的体积比为1～4：1～4。 7.根据权利要求1所述的基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述导电基底为玻碳电极、导电玻璃、碳布电极和泡沫镍中的一种；步骤(4)所述悬浊液以20～50μL/cm2的用量涂覆在导电基底表面；步骤(4)所述干燥为在空气中自然晾干。 8.根据权利要求1所述的基于分子印迹电极技术的电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述加热反应的温度为150～300℃，时间为12～36h；步骤(2)所述退火处理在空气中进行，升温速率为3～8℃/min，退火温度为480～520℃，退火时间为0.5～4h；步骤(3)所述加热反应的温度为120～160℃，时间为2～6h。 9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的基于分子印迹电极技术的电化学传感器。 10.根据权利要求9所述基于分子印迹电极技术的电化学传感器在检测水体以及塑料中双酚A的应用。
所属类别：	发明专利