主权项: |
1.一种蝉蜕中乙酰多巴胺的定性检测方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)供试品溶液的制备 精密称取蝉蜕药材,加入8倍量的乙醇,超声提取2次,每次30分钟,过滤,合并二次提取的滤液,减压浓缩,续滤液过0.22μm滤膜,得供试品溶液; (2)定性分析检测 取步骤(1)的蝉蜕供试品溶液注入超高效液相色谱仪进行定性分析,鉴定出31种乙酰多巴胺;其中乙酰多巴胺二聚体4种,乙酰多巴胺三聚体11种,乙酰多巴胺四聚体10种,乙酰多巴胺五聚体6种。 2.根据权利要求1所述的蝉蜕中乙酰多巴胺的定性检测方法,其特征在于, 步骤(2)色谱条件为:仪器为Waters ACQUITY UPLC,二极管矩阵检测器;自动进样器;ACQUITY HSS C18 column;流动相为0.1%冰醋酸-水为流动相A相和乙腈为流动相B相;流速0.5mL/min;柱温35℃;进样量1L;洗脱梯度为:0-5min,10-55%B;5-7min,55-95%B。 质谱条件为:电喷雾离子源;离子范围m/z50~2000;碰撞气为氦气;辅助气体和屏蔽气体为氮气;喷雾电压:3.0kV;离子源温度500.0℃;辅助气和喷雾气压40.0psi;裂解电压:40V;MS碰撞能:6eV;MS/MS碰撞能:20-60V,采用MassLynx软件,版本4.1,Waters,美国,得到化合物的保留时间、母离子、碎片离子信息。 3.根据权利要求1所述的蝉蜕中乙酰多巴胺的定性检测方法,其特征在于,定性鉴别31种乙酰多巴胺化合物的信息如下: |