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原文传递一种减肥茶中匹可硫酸钠的检测方法

专利名称：	一种减肥茶中匹可硫酸钠的检测方法
摘要：	本发明涉及一种保健品中非法添加化学药物的检测方法，具体是涉及一种减肥茶中匹可硫酸钠的检测方法。本方法以酸化乙腈提取样品，三重四级杆串联质谱法检测。主要具体步骤为：标准溶液配制，酸化乙腈提取减肥茶液体中目标物，液相色谱‑质谱联用仪检测，外标法定量。本发明以酸化乙腈代替了标准方法中水溶液提取，克服了水溶液提取效率差，方法繁琐的问题，方法回收率、重复性、灵敏度和检测限均满足于国标要求。本发明具有快速，简便，高效，廉价和环保等特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	中验检测股份有限公司
发明人：	杨旺火;王君;张泽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910821812.5
公开号：	CN110501438A
代理机构：	厦门荔信航知专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	谭琳娜
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	363000 福建省漳州市芗城区金峰开发区金达路金峰众创园创新楼二楼
主权项：	1.一种减肥茶中匹可硫酸钠的检测方法，其特征在于：包括以下步骤， S1、配制标准品：将匹可硫酸钠标准品用甲醇溶解配制成1.0mg/ml的标准储备溶液，将所述标准储备溶液用乙腈/水溶液稀释成浓度为100ng/ml标准工作溶液； S2、标准溶液配制：分别吸取步骤S1所述的标准工作溶液10、20、50、100、500μL于2ml离心管中，乙腈/水溶液定容到1.0ml，过滤，得到系列标准溶液； S3、样品前处理：减肥茶样品加入热水冲泡，混匀后，置于50mL洁净的离心管中，加入含甲酸的乙腈溶液，定容至10mL，涡旋混匀30秒以上，取约1ml过滤，得滤液； S4、检测：将步骤S2的系列标准溶液和步骤S3的滤液分别注入三重四级杆串联质谱仪中进行定量和/或定性分析测试。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S1中所述乙腈/水溶液中乙腈和水的体积比为0.5-1.2:9.5-8.8。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述乙腈/水溶液中乙腈和水的体积比为1:9。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中所述乙腈/水溶液中乙腈和水的体积比为0.5-1.5:9.5-8.5。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述乙腈/水溶液中乙腈和水的体积比为1:9。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中所述过滤为采用0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中所述含甲酸的乙腈溶液中甲酸的体积百分含量为0.1％。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中所述过滤为采用0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤S4中所述三重四级杆串联质谱仪的测试条件为： 1)液相色谱条件色谱柱：Phenomenex Kinetex C18柱(2.1mm×100mm，2.6μm)；柱温：30-40℃；流速：0.2-0.3ml/min；进样量：5μL；流动相A：0.010mol/L乙酸胺水溶液；流动相B：乙腈；流动相A和流动相B按体积比60-70:30-40组成混合物进行等度洗脱，时间为5min； 2)质谱条件离子源：电喷雾电离源；离子源温度：325℃；毛细管电压：4000V；鞘气温度：350℃。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述流动相A和流动相B按体积比65:35组成混合物；所述质谱条件中质谱扫描信息为：定量离子对为438.2/184.0，碰撞能35V，源内碎裂电压240V；定性离子对为438.2/278.0，碰撞能20V，源内碎裂电压240V。
所属类别：	发明专利