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原文传递一种检测食品中匹可硫酸钠的方法

专利名称：	一种检测食品中匹可硫酸钠的方法
摘要：	本发明公开了一种检测食品中匹可硫酸钠的方法。这种检测食品中匹可硫酸钠的方法，包括以下步骤：1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成系列标准溶液；3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱‑质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。本发明的检测方法覆盖果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料等基质，适用的范围较广，检测速度快，可作为食品中匹可硫酸钠的筛查定性定量方法，填补其在非法添加检测领域的空白。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东省药品检验所(广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所)
发明人：	何嘉雯;温家欣;赖宇红;刘亚雄;曹雅静;陈余杰;谭杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910117328.4
公开号：	CN109839458A
代理机构：	广州嘉权专利商标事务所有限公司
代理人：	胡辉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510663 广东省广州市科学城神州路766号
主权项：	1.一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤： 1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液； 2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成浓度为2ng/mL～1000ng/mL的系列标准溶液； 3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。 2.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，提取食品样品的方法为水浴或者超声提取。 3.根据权利要求1或2所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，食品样品选自果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料、口服液、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品。 4.根据权利要求3所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中：当食品样品为果冻时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，使样品溶散，得到样品溶液；当食品样品为蜜饯时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为固体饮料时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，然后与5mL质量浓度为1％的三氯乙酸水溶液混合，用水定容至50mL，再离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为液体饮料或口服液时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，得到的上清液为样品溶液；当食品样品为茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，用水定容至50mL，得到样品溶液。 5.根据权利要求4所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，将得到的样品溶液使用聚酰胺进行净化处理。 6.根据权利要求5所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：净化的具体方法是：取10mL样品溶液注入装有聚酰胺的装置中，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL体积浓度为70％的甲醇水溶液洗涤聚酰胺，再用20mL体积浓度为10％的乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10mL，过0.22μm滤膜，所得的溶液待测。 7.根据权利要求6所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：净化处理中，聚酰胺使用前先用水活化处理。 8.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤2)中，用匹可硫酸钠标准品和水分别配成浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准溶液。 9.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤3)的检测条件如下：色谱条件：色谱柱：C18柱，规格2.1mm×100mm，2.6μm，或者同等性能的色谱柱；流动相：0.01mol/L的乙酸铵水溶液和乙腈以体积比(80～90)：(20～10)组成的混合液；流速：0.2mL/min～0.4mL/min；柱温：30℃～40℃；质谱条件：离子源：电喷雾电离源；扫描模式：MRM模式；喷雾电压：正离子5400V～5600V；离子源温度：540℃～560℃。 10.根据权利要求9所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤3)的质谱条件中，定量离子对为438.2/183.9，去簇电压为120V，碰撞能为40V；定性离子对为438.2/278.2，去簇电压为120V，碰撞能为28V。
所属类别：	发明专利