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原文传递一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法

专利名称：	一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法
摘要：	本发明涉及一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法。本发明采用锌掺杂的硫化镉敏化钼酸铋纳米片作为光敏基底材料，钼酸铋制备简单，具有良好的光催化效果，经过锌离子掺杂的硫化镉的敏化作用后，获得了良好的光电响应。采用金纳米粒子进一步修饰敏化基底光敏材料，一方面，锌掺杂之后改善了硫化镉的带隙缺陷，使得金的表面等离子体效应作用更加显著，促进了光敏材料表面电子的振动，加速电子传递以获得更加稳定和优异的光电流；另一方面金与生物分子之间很容易形成Au‑NH2键，为无机半导体纳米材料与生物分子的连接提供了基础，提高了传感器的稳定性和灵敏度。该传感其的检测限达到0.03 pg/mL。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	济南大学
发明人：	魏琴;徐芮;范大伟;曹伟;马洪敏;吴丹
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910884382.1
公开号：	CN110501401A
代理机构：	济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人：	赵凤
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号
主权项：	1.一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）钼酸铋纳米片材料的制备取1.0 ~ 2.0 g五水合硝酸铋和0.4 ~ 0.6 g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于100 ~ 150mL超纯水中，该溶液在室温下搅拌1 ~ 3 h，搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反应釜中，于160 ~ 200 °C下反应20 ~ 24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 ~ 50 °C下真空干燥8 ~ 12 h，制得片状钼酸铋纳米材料；（2）锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备按不同比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉试剂共溶于20 ~ 50 mL超纯水中，使得锌离子和镉离子的摩尔质量一共为0.01 mol，此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A；取1.0 ~3.0 g九水合硫化钠溶于20 ~ 50 mL超纯水中，搅拌均匀制得溶液B；将溶液A与溶液B混合，在室温下搅拌6 ~ 12 h，之后将混合水溶液倒入高压反应釜中，于150 ~ 200 °C下反应14~ 18 h，反应结束后自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 ~ 50°C下真空干燥过夜，得到不同锌掺杂比例的硫化镉纳米颗粒材料；（3）金纳米粒子的制备取30 ~ 50 mL质量分数为0.01 % ~ 0.05 %的氯金酸水溶液于120 °C下煮沸5 ~ 10min，之后向煮沸的溶液中加入2.0 ~ 5.0 mL质量分数为1 % ~ 3 %的柠檬酸三钠水溶液，溶液在煮沸条件下持续搅拌，溶液颜色由微微蓝色变成亮红色，继续搅拌，得紫色溶液，制得金纳米粒子；（4）光电化学传感器的制备 1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干； 2）取6 µL、2 ~ 6 mg/mL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾干； 3）在修饰的电极表面继续滴加6 µL、2 ~ 6 mg/mL的锌掺杂的硫化镉水溶液，自然晾干； 4）在修饰的电极表面继续滴加6 µL金纳米粒子水溶液，室温下自然晾干； 5）滴加4 µL、5 ~ 20 μg/mL的降钙素原抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状态； 6）滴加3 µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.1 % ~ 0.3 %的牛血清白蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干； 7）滴加6 µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1 pg/mL ~ 1000 ng/mL的降钙素原抗原，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测降钙素原抗原的光电化学传感器。 2.如权利要求1所述制备的光电化学传感器的检测方法，其特征在于，步骤如下：（1）使用电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，制备的ITO修饰的传感器为工作电极，在10 mL含有0.01 ~ 0.5 mol/L抗坏血酸的pH为5.0 ~ 8.0的PBS缓冲溶液中进行测试；（2）用时间-电流法对降钙素原抗原进行检测，设置电压为-0.1 ~ 0.1 V，运行时间120s，光源波长为400 ~ 450 nm；（3）电极放置好之后，每隔20 s开灯持续照射20 s，记录光电流，绘制工作曲线；（4）将待测的降钙素原抗原样品溶液代替降钙素原抗原标准溶液进行检测。
所属类别：	发明专利