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原文传递一种三氟甲磺酸残留溶剂的检测方法

专利名称：	一种三氟甲磺酸残留溶剂的检测方法
摘要：	本发明涉及一种高效液相色谱‑串联质谱联用检测三氟甲磺酸的方法。所述高效液相色谱条件为：C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm)，柱温：35℃，流动相：5mM醋酸铵水溶液/乙腈，梯度洗脱；所述质谱条件为：ESI，m/z＝149.0，驻留时间100ms。本发明检测方法系统适用性良好，且该检测方法简便、快速、灵敏度高、准确度好、重复性好。可用于定性或定量检出药物中残留的三氟甲磺酸溶剂。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳海王医药科技研究院有限公司
发明人：	卢禁;郭青;杜佳丽;石涛;唐田;冯汉林
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910911898.0
公开号：	CN110618219A
代理机构：	北京律诚同业知识产权代理有限公司
代理人：	黄韧敏
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	518000 广东省深圳市南山区高新技术北区朗山二路海王工业城
主权项：	1.一种高效液相色谱-质谱联用检测三氟甲磺酸残留溶剂的方法，其特征在于，所用仪器为高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，包括以下步骤： (1)样品溶液的配制：采用乙腈/纯水体积比70:30的溶液作为稀释溶液将待检测样品配制成样品溶液；将样品溶液注入高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行三氟甲磺酸残留溶剂含量的检测； (2)液相色谱条件：液相色谱采用碳十八色谱柱为固定相，以2～8mM醋酸铵水溶液和乙腈为流动相，采取梯度洗脱方式，梯度洗脱的流动相中醋酸铵水溶液的起始体积比例为85％～100％，在6分钟内梯度变化至0～15％；再用醋酸铵水溶液体积比85％～100％的流动相冲洗柱子； (3)质谱分析：质谱检测器采用ESI离子源和选择性监测模式，质谱检测器的碰撞气压力为4Psi～8Psi；雾化气压力为45Psi～65Psi；喷雾电压为4500V～6500V；气帘气压力为15Psi～25Psi；辅助气压力为45Psi～65Psi；离子源温度为450℃～650℃。 2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述碳十八色谱柱的粒径为3.5μm，长度为150mm，内径为4.6mm。 3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：液相色谱所用流动相为3～6mM醋酸铵水溶液和乙腈。 4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：液相色谱梯度洗脱程序为： 5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：液相色谱所用色谱柱的柱温为30℃～40℃。 6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：液相色谱所用流动相的流速为0.8mL/min～1.2mL/min。 7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述质谱检测器采用负离子模式，SIMm/z＝149.0，驻留时间100ms。 8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：质谱检测器的碰撞气压力为5Psi～7Psi；雾化气压力为50～60Psi；喷雾电压为5000V～6000V；气帘气压力为18Psi～22Psi；辅助气压力为50～60Psi；离子源温度为500℃～600℃。 9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，该方法是用于检测药物(3Z,6Z)-3-((E)-3-(5-叔丁基)-1H-咪唑基-4-基)亚甲基)-6-((E)-3-(3-氟苯基)-2-丙烯亚基)哌嗪-2,5-二酮中残留的溶剂三氟甲磺酸。 10.根据权利要求1～9任一项所述的分析方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤： (1)样品配制：待测样品用乙腈/纯水体积比70:30的溶液溶解，必要时可超声溶解。 (2)样品测定色谱操作条件如下：
所属类别：	发明专利