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一种PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法
| 专利名称： | 一种PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法 |
| 摘要： | 本发明属于主客体化学中主体分子对客体小分子吸附量的测定方法的领域，具体涉及一种PAMAM对客体小分子吸附量测定的核磁共振方法，本发明通过测定不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数，并绘制不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线，然后再测定吸附客体小分子后的PAMAM在溶液中的相对扩散系数，并根据不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线，计算得到吸附客体小分子后的PAMAM在溶液中分子量，从而计算出PAMAM对客体小分子的吸附量。本发明测定结果是一个具体的数值，结果直观明了，具有广谱性，操作简单，结果准确，精确度高，适用于PAMAM对多种类型的客体小分子吸附量的测定。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山西;14 |
| 申请人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 发明人： | 乔岩;宁彩芳;王英雄;王鹏飞;马敏珺 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-03T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-04-30T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910158072.1 |
| 公开号： | CN109696451A |
| 代理机构： | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) |
| 代理人： | 程园园 |
| 分类号： | G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24 |
| 申请人地址： | 030001 山西省太原市桃园南路27号 |
| 主权项： | 1.一种PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述NMR测定方法是基于核磁共振扩散排序谱，通过测定不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数，并绘制不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线，然后再测定吸附客体小分子后的PAMAM在溶液中的相对扩散系数，并根据不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线，计算得到吸附客体小分子后的PAMAM在溶液中分子量，从而计算出PAMAM对客体小分子的吸附量。 2.根据权利要求1所述的PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述NMR测定方法是基于双向梯度纵向涡流延迟即BPPLED脉冲序列或受激回波STE脉冲序列的核磁共振扩散排序谱。 3.根据权利要求2所述的PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述核磁共振扩散排序谱的测试步骤为：1)调整核磁共振波谱仪温度为273K至323K，气流为200～500lph，样品管不旋转；2)样品在设定的温度及气流下恒定10～30分钟；3)测出样品的一维氢核磁谱图；4)调出扩散排序谱脉冲，优化参数，采集二维图谱；5)由布鲁克Topspin 3.1或Dynamics Center 2.2.4软件处理所得到的数据，获得样品的自扩散系数值。 4.根据权利要求3所述的PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述步骤1)中的核磁共振波谱仪为带梯度场的400～600MHz液体核磁共振波谱仪。 5.根据权利要求4所述的PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述步骤4)中的调出扩散排序谱脉冲，优化参数，采集二维图谱的过程中，每个核磁共振扩散排序谱采用的梯度场强度GPZ6的取值范围在2％到98％之间；所使用的扩散时间Δ为40～300ms；所使用的脉冲场梯度脉宽值δ/2为600～2500μs；所使用的脉冲扫描次数为8的倍数，即NS＝8*n；所使用的空扫次数为4的倍数，即DS＝4*n；所使用的二维图谱采样次数TD F1维为8～128次，所使用的采样点数TD F2维为16k～128k；以获取最大梯度场和最小梯度场下匹配比例范围为2％～10％的一维氢谱。 6.根据权利要求要求5所述的PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述通过测定不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数，并绘制不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线，具体操作步骤为：测定不同代数的PAMAM和内标物在溶液中的扩散速率，经拟合计算PAMAM在溶液中相对于所加入内标物的扩散速度的相对扩散系数，再以不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数的对数为横坐标，不同代数的PAMAM分子量的对数值为纵坐标，拟合得到不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线。 7.根据权利要求6所述的PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述测定吸附客体小分子后的PAMAM在溶液中的相对扩散系数，具体操作步骤为：测定吸附客体小分子后的PAMAM及内标物在溶液中的扩散速率，进行拟合分别得到各自在溶液中的自扩散系数，再以PAMAM的自扩散系数除以内标物的自扩散系数，得到吸附客体小分子后的PAMAM在溶液中的相对扩散系数。 8.根据权利要求7所述的PAMAM对客体小分子吸附量的NMR测定方法，其特征在于：所述根据不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线，计算得到吸附客体小分子后的PAMAM在溶液中分子量，从而计算出PAMAM对客体小分子的吸附量，具体操作步骤为：将吸附客体小分子后的PAMAM的相对扩散系数代入不同代数的PAMAM在溶液中的相对扩散系数与其分子量之间相关关系的标准曲线计算其分子量，用该分子量减去PAMAM的分子量后，除以客体小分子的分子量，既可得到PAMAM对客体小分子的吸附量。 9.根据权利要求8所述的PAMAM对客体分子吸附量的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中的样品的制备过程具体步骤为：取不同代数的PAMAM及吸附客体小分子后的PAMAM样品和内标物溶解于同一溶剂中，配制350～450μL溶液于核磁共振样品管中，将上述样品管放入核磁共振波谱仪待测，其中所用内标物和溶剂与绘制标准曲线时所选用的内标物和溶剂相同。 10.根据权利要求9所述的PAMAM对客体小分子吸附量的测定方法，其特征在于：所述内标物为3-(三甲基硅基)-1-丙磺酸钠、四甲基硅烷或1,4-二氧六环中的一种或几种；所述溶剂为重水、氘代甲醇或氘代氯仿的一种或几种。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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