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一种碳酸钙D3咀嚼片的有关物质检测方法
| 专利名称： | 一种碳酸钙D3咀嚼片的有关物质检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种碳酸钙D3咀嚼片的有关物质检测方法，提供的碳酸钙D3咀嚼片中维生素D3的有关物质HPLC测定方法稳定性和重复性好、分离度好，可以准确的定性、定量检测碳酸钙D3咀嚼片中维生素D3的主要有关物质，从而客观、全面、准确的评价碳酸钙D3咀嚼片的质量，对产品质量的控制和保证临床疗效具有重要的现实意义。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 浙江核力欣健药业有限公司 |
| 发明人： | 李耀湘;张文杰;方秋贵;陈刘进;陈玉忠 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-12-07T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-03T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201811491825.2 |
| 公开号： | CN109709237A |
| 代理机构： | 杭州中利知识产权代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 韩洪 |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 313000 浙江省湖州市红丰路1366号3幢811室 |
| 主权项： | 1.一种碳酸钙D3咀嚼片的有关物质检测方法，其特征在于包括如下步骤： a)制备供试品溶液：避光操作，取相当于含有维生素D3 30μg的碳酸钙D3咀嚼片研细的颗粒，置棕色量瓶中，加入20～100ml的浓度为0.2mg/ml的2,6-二叔丁基对甲酚的二甲基亚砜与水的混合溶液，所述二甲基亚砜与水的混合溶液中二甲基亚砜：水的体积比为10:2，接着，超声振荡，并时时摇动，精密加质量分数为0.02％的2,6-二叔丁基对甲酚的正己烷溶液5～25ml，振摇后，进行离心，精密量取上层清液0.5～10ml，用氮气吹干，残渣加质量分数为0.02％的2,6-二叔丁基对甲酚的正己烷溶液0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液； b)制备对照溶液:精密量取供试品溶液100μl，置10ml量瓶中，加质量分数为0.02％的2,6-二叔丁基对甲酚的正己烷溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液； c)制备对照品溶液：另精密称取反式维生素D3对照品，用正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液，作为对照品溶液； d)液相色谱检测：精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各200μl，分别注入液相色谱仪，记录至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中，如有与反式维生素D3峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0％，如有与速甾醇D3峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.0％，所述速甾醇D3峰与维生素D3相对保留时间约为1.1。 2.如权利要求1所述的一种碳酸钙D3咀嚼片的有关物质检测方法，其特征在于：步骤a)中所述超声振荡的时间为5～30min，并保持超声水浴温度不超过30℃，所述振摇时间为5～30min，所述离心时间为10～30min，离心的转速为4000～12000rpm。 3.如权利要求1所述的一种碳酸钙D3咀嚼片的有关物质检测方法，其特征在于检测条件包括如下： ①色谱柱的固定相为硅胶，硅胶柱的粒径为5μm，柱长为150～250mm，内径为4.6mm； ②流动相由体积比为2.5～3.5:996.5～997.5的正戊醇和正己烷组成的混合液； ③流速为1.0～2.5ml/min； ④检测波长为254nm； ⑤进样体积为50～250μl。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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