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原文传递一种环氧聚合物的检测方法

专利名称：	一种环氧聚合物的检测方法
摘要：	本发明提供了一种环氧聚合物的检测方法，所述环氧聚合物的检测方法包括如下步骤：(1)将待测样品使用流动相定容、过膜得到上样液体；所述流动相的pH值为7；(2)将步骤(1)得到的上样液体使用体积排阻色谱进行检测；本发明所提供的环氧聚合物的检测方法，相比现有的检测方法，本发明不需要对样品进行复杂的前处理，譬如液液萃取、固液萃取、离子交换萃取等复杂的前处理；溶剂消耗低，不会出现浪费溶剂现象；还具有待测样品的回收率高，数据重现性好，色谱柱能重复利用等优点，可以快速监测现场乳化液中环氧聚合物含量，对于工业应用分析以及环境监测具有重要的意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	奎克化学(中国)有限公司
发明人：	张艳
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201811647086.1
公开号：	CN109709252A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	巩克栋
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	201712 上海市青浦区青浦工业园区天盈路619号
主权项：	1.一种环氧聚合物的检测方法，其特征在于，所述环氧聚合物的检测方法包括如下步骤： (1)将待测样品使用流动相定容、过膜得到上样液体；所述流动相的pH值为7； (2)将步骤(1)得到的上样液体使用体积排阻色谱进行检测。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相包括A相和B相；优选地，按照流动相的体积百分比为100％计算，所述A相的体积百分比为40％～50％，所述B相的体积百分比为50％～60％；优选地，所述A相为甲醇或乙腈；优选地，所述B相为硝酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的任意一种或至少两种的组合的水溶液；优选地，所述B相为0.3M硝酸钠和0.01M磷酸二氢钠的组成的水溶液。 3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中每20～30mL的待测样品使用流动相定容至50mL。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述过膜为将定容后的待测样品使用0.22μm滤膜过滤。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述体积排阻色谱检测的色谱条件包括：色谱柱为2根带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床，规格为300×7.5mm；优选地，上样液体的进样量为10～50μL；优选地，上样液体的流速为0.3～1mL/min。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述体积排阻色谱检测的色谱条件还包括：检测器为蒸发光散射检测器；优选地，所述蒸发光散射检测器的雾化温度为25～50℃，优选为30℃；优选地，所述蒸发光散射检测器的蒸发温度为40～80℃，优选为60℃；优选地，检测时的氮气流速为1～1.5L/min；优选地，检测的时间为25～40min。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)体积排阻色谱进行检测结束后，还包括进行分析得出环氧聚合物的含量。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述分析的方法为：建立校正曲线，其中横坐标为环氧聚合物的浓度，纵坐标为响应面积，将步骤(2)中体积排阻色谱检测得到的上样液体的响应面积值带入校正曲线中，得出环氧聚合物的浓度，通过式I计算得出环氧聚合物的含量； M＝(C×V/W)………….式I 其中，M为环氧聚合物的含量，单位为mg/L；C为环氧聚合物的浓度，单位为mg/L；V为步骤(1)中所述定容的体积，单位为mL，W为步骤(1)中所述待测样品的体积，单位为mL。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤： (1)每称取20～30mL待测样品，使用流动相定容至50mL，过0.22μm滤膜得到上样液体；所述按照流动相的体积百分比为100％计算，流动相包括体积百分比为40％～50％的A相和体积百分比为50％～60％的B相，流动相的pH值为7； (2)将步骤(1)得到的上样液体使用体积排阻色谱进行检测，其中色谱条件为：色谱柱为2根带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床，规格为300×7.5mm，上样液体的进样量为10～50μL，上样液体的流速为0.3～1mL/min；检测器为蒸发光散射检测器，雾化温度为25～50℃，蒸发温度为40～80℃，检测时的氮气流速为1～1.5L/min，检测的时间为25～40min； (3)检测结束后，进行样品分析：建立校正曲线，其中横坐标为环氧聚合物的浓度，纵坐标为响应面积，将步骤(2)中体积排阻色谱检测得到的上样液体的响应面积值带入校正曲线中，得出环氧聚合物的浓度，通过式I计算得出环氧聚合物的含量； M＝(C×V/W)………….式I 其中，M为环氧聚合物的含量，单位为mg/L；C为环氧聚合物的浓度，单位为mg/L；V为步骤(1)中所述定容的体积，单位为mL；W为步骤(1)中所述待测样品的体积，单位为mL。 10.根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤： (1)每准确称取20～30mL待测样品，使用流动相定容至50mL，过0.22μm滤膜得到上样液体；按照流动相的体积百分比为100％计算，流动相包括A相和B相，其中A相为体积百分比为45％的甲醇，B相为体积百分比为55％的0.3M硝酸钠和0.01M磷酸二氢钠的混合水溶液，流动相的pH值为7； (2)将步骤(1)得到的上样液体使用体积排阻色谱进行检测，其中色谱条件为：色谱柱为2根带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床，规格为300×7.5mm，上样液体的进样量为10μL，上样液体的流速为1mL/min；检测器为蒸发光散射检测器，雾化温度为30℃，蒸发温度为60℃，检测时的氮气流速为1.2L/min，检测的时间为30min； (3)检测结束后，进行样品分析：建立校正曲线，其中横坐标为环氧聚合物的浓度，纵坐标为响应面积，将步骤(2)中体积排阻色谱检测得到的上样液体的响应面积值带入校正曲线中，得出环氧聚合物的浓度，通过式I计算得出环氧聚合物的含量； M＝(C×V/W)………….式I 其中，M为环氧聚合物的含量，单位为mg/L；C为环氧聚合物的浓度，单位为mg/L；V为步骤(1)中所述定容的体积，单位为mL；W为步骤(1)中所述待测样品的体积，单位为mL。
所属类别：	发明专利