详情

原文传递一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法

专利名称：	一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法
摘要：	本发明提供了一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，本发明采用反相高效液相色谱峰外标法定量分析，色谱条件：色谱柱：Welch Ultimate AQ‑C18，4.6mm×250mm，5μm；柱温：30℃；流速：0.5ml/min；检测波长：205nm；进样体积：20μl；流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液‑0.2％辛烷磺酸钠；本发明方法在现有控制方法的基础上，通过改变流动相体系及添加离子对试剂，使甘氨酰胺盐酸盐色谱峰与奥拉西坦色谱峰良好分离，不拖尾，定量准确性好，分离方法耐用性好，便于生产过程中奥拉西坦产品质量的控制，具有简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东新华制药股份有限公司
发明人：	李丹;王付荣
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910178733.7
公开号：	CN109781902A
代理机构：	青岛发思特专利商标代理有限公司
代理人：	耿霞
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	255086 山东省淄博市高新区技术产业开发区化工区
主权项：	1.一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：包括如下操作步骤： (1)溶液配制：取本品，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；精密称取甘氨酰胺盐酸盐对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含甘氨酰胺盐酸盐0.5μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液； (2)将供试品溶液和杂质对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，色谱条件如下：仪器：岛津液相色谱仪；色谱柱：4.6mm×250mm，5μm；柱温：28～32℃；流速：0.4～0.6ml/min；检测波长：200nm～210nm；流动相：磷酸盐缓冲液溶液-离子对试剂； (3)测定法：精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 2.根据权利要求1所述的一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：包括如下操作步骤： (1)溶液配制：取本品，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；精密称取甘氨酰胺盐酸盐对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含甘氨酰胺盐酸盐0.5μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液； (2)将供试品溶液和杂质对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，色谱条件如下：仪器：岛津液相色谱仪LC-20AT；色谱柱：Welch Ultimate AQ-C18，4.6mm×250mm，5μm；柱温：30℃；流速：0.5ml/min；检测波长：205nm；进样体积：20μl；流动相：磷酸盐缓冲液溶液-离子对试剂； (4)测定法：精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 3.根据权利要求1所述的一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中的流动相磷酸缓冲液为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或其中几种的组合溶液。 4.根据权利要求1或2或3所述的一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中的流动相磷酸缓冲液为磷酸二氢钾溶液。 5.根据权利要求1或2或3所述的一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中的流动相磷酸缓冲液添加的离子对试剂可为己烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠。 6.根据权利要求1或2或3所述的一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中的流动相磷酸缓冲液添加的离子对试剂为辛烷磺酸钠。 7.根据权利要求1或2或3所述的一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中的流动相中含辛烷磺酸钠质量比例范围为0.1％～0.5％，作为一种优选，辛烷磺酸钠质量比例为0.2％；流动相中含磷酸二氢钾浓度范围为0.02mol/L～0.1mol/L。 8.根据权利要求1或2或3所述的一种奥拉西坦中甘氨酰胺盐酸盐的HPLC定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中的流动相中含磷酸二氢钾浓度范围为0.05mol/ml。
所属类别：	发明专利