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原文传递一种复方四季青片的检测方法

专利名称：	一种复方四季青片的检测方法
摘要：	本发明涉及一种复方四季青片的检测方法，本发明的方法包括：1)复方四季青片的鉴别；2)复方四季青片中鱼腥草素钠的含量测定，其中，含量测定部分，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备，步骤2，供试品溶液的制备，步骤3，测定，吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算鱼腥草素钠的含量，其中所述高效液相色谱的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑0.01mol/L四丁基溴化铵一二乙胺＝30：40：0.028为流动相，检测波长为283nm，理论板数按鱼腥草素钠峰计算应不低于3000。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海玉丹药业有限公司
发明人：	朱飞进;李湘
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910104108.8
公开号：	CN109799311A
代理机构：	北京华科联合专利事务所(普通合伙)
代理人：	孟旭;涂荣昌
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	201601 上海市松江区泗泾镇高技路386弄1号
主权项：	1.一种复方四季青片的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)复方四季青片的鉴别：方法(1)，取复方四季青片研细，加乙醇，滤过，滤液滴加三氯化铁试液即显黑绿色；方法(2)，取复方四季青片研细，加氢氧化钠溶液溶解，滤过，加二硝基苯肼试液加热，即生成红棕色沉淀；方法(3)色层步骤1，供试品溶液的配制：取复方四季青片研细，加水及氢氧化钠溶液溶解，加醋酸乙酯和盐酸溶液，静置，分离出醋酸乙酯层；步骤2，对照品溶液的配制：取癸酰乙醛对照品，加水及氢氧化钠溶液溶解，加醋酸乙酯和盐酸溶液，分离出醋酸乙酯层作为癸酰乙醛对照品溶液，取原儿茶酸对照品，加无水乙醇制成溶液，作为原儿茶酸对照品溶液；步骤3，色层：照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液点于同一经活化的硅胶G薄层板上，以甲苯－无水乙醇－正己烷－36％乙酸＝9：6：6：0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇试液； 2)复方四季青片中鱼腥草素钠的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：称取鱼腥草素钠对照品加氢氧化钠溶液溶解，加水稀释；步骤2，供试品溶液的制备：取复方四季青片研细，称取后加入氢氧化钠溶液，滤过。量取续滤液，加流动相稀释；步骤3，测定：吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算鱼腥草素钠的含量；其中所述高效液相色谱的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L四丁基溴化铵一二乙胺＝30：40：0.028为流动相，检测波长为283nm，理论板数按鱼腥草素钠峰计算应不低于3000。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述方法步骤如下： 1)复方四季青片的鉴别：方法(1)，取复方四季青片1片，研细，加乙醇搅拌滤过，滤液滴加三氯化铁试液即显黑绿色；方法(2)，取复方四季青片2片，研细，加氢氧化钠溶液使溶解，滤过，滤液加二硝基苯肼试液加热，即生成红棕色沉淀；方法(3)色层步骤1，供试品溶液的配制：取复方四季青片2片，去包衣，片芯研细，加水及氢氧化钠溶液4滴，搅拌溶解，置分液漏斗中，加醋酸乙酯和盐酸溶液，振摇10分钟，静置，分取醋酸乙酯提取液；步骤2，对照品溶液的配制：取癸酰乙醛对照品，置小分液漏斗中，加水及氢氧化钠溶液4滴，轻轻振摇使溶解，加醋酸乙酯和盐酸溶液6滴，振摇10分钟，静置，分取醋酸乙酯提取液，作为癸酰乙醛对照品溶液；再取原儿茶酸对照品，加无水乙醇制成溶液，作为原儿茶酸对照品溶液；步骤3，色层：照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一经活化的硅胶G薄层板上，以甲苯－无水乙醇－正己烷－36％乙酸＝9：6：6：0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇试液； 2)复方四季青片中鱼腥草素钠的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：称取五氧化二磷干燥至恒重的鱼腥草素钠对照品加氢氧化钠溶液适量使溶解，加水至刻度，摇匀，取少量容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得；步骤2，供试品溶液的制备：取复方四季青片研细，称取1片的重量加氢氧化钠溶液，超声处理，放至室温，滤过，量取续滤液加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；步骤3，测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15-25μl，注入液相色谱仪，测定鱼腥草素钠的含量。 3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述方法步骤如下： 1)复方四季青片的鉴别：方法(1)，取复方四季青片1片，研细，加乙醇5ml，微热后滤过，滤液滴加三氯化铁试液即显黑绿色；方法(2)，取复方四季青片2片，研细，加0.2％氢氧化钠溶液20ml使溶解，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯肼试液1ml，加热，即生成红棕色沉淀；方法(3)色层步骤1，供试品溶液的配制：取复方四季青片2片，去包衣，片芯研细，加水5ml及8％氢氧化钠溶液4滴，搅拌溶解，置分液漏斗中，加醋酸乙酯10ml，7％盐酸溶液6滴，振摇10分钟，静置，分取醋酸乙酯提取液；步骤2，对照品溶液的配制：取癸酰乙醛对照品40mg，置小分液漏斗中，加水5ml及8％氢氧化钠溶液4滴，轻轻振摇使溶解，加醋酸乙酯10ml，7％盐酸溶液6滴，振摇10分钟，静置，分取醋酸乙酯提取液，作为癸酰乙醛对照品溶液；再取原儿茶酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为原儿茶酸对照品溶液；步骤3，色层：照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一经活化的硅胶G薄层板上，以甲苯－无水乙醇－正己烷－36％乙酸＝9：6：6：0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 2)复方四季青片中鱼腥草素钠的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：精密称取五氧化二磷干燥至恒重的鱼腥草素钠对照品约8mg，置100ml容量瓶中，加0.2mol/L的氢氧化钠溶液适量使溶解，加水至刻度，摇匀，取4.0ml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。步骤2，供试品溶液的制备：取本品20片，研细，精密称取相当于1片的重量置具塞锥形瓶中，精密加0.2mol/L氢氧化钠溶液100ml，密塞，称定重量，功率250W，频率30kHz超声处理30min，放至室温，再称定重量，用0.2mol/L氢氧化钠溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液1ml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；步骤3，测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定鱼腥草素钠的含量；色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L四丁基溴化铵一二乙胺＝30：40：0.028为流动相，检测波长为283nm，理论板数按鱼腥草素钠峰计算应不低于3000。
所属类别：	发明专利