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原文传递化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法

专利名称：	化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法
摘要：	一种化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，包括：在复合硅衬底上采用化学气相沉积法制备多层石墨烯样品或将采用化学气相沉积法制备在非复合硅衬底上的多层石墨烯样品转移到复合硅衬底上；通过拉曼光谱对比确定化学气相沉积生长的多层石墨烯样品中的单层石墨烯区；分别测量化学气相沉积生长的多层石墨烯区和单层石墨烯区的反射光谱，得到两者的光学对比度实验值；计算多层石墨烯样品和单层石墨烯的光学对比度理论值；将光学对比度实验值与光学对比度理论值对比，确定多层石墨烯样品的层数。该适用于6层以内多层石墨烯样品的层数表征，准确度高，测试方法简单，适用于衬底表面已经大部分被化学气相沉积生长的单层石墨烯覆盖的情况。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院半导体研究所
发明人：	刘雪璐;谭平恒;李晓莉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910083227.X
公开号：	CN109856114A
代理机构：	中科专利商标代理有限责任公司
代理人：	周天宇
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100083 北京市海淀区清华东路甲35号
主权项：	1.一种化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，包括： S1，在二氧化硅-硅复合硅衬底上采用化学气相沉积法制备多层石墨烯样品或将采用化学气相沉积法制备在非复合硅衬底上的多层石墨烯样品转移到所述二氧化硅-硅复合硅衬底上； S2，采用微机械剥离方法制备单层石墨烯样品，分别测量所述多层石墨烯样品成核中心的外沿区域和所述单层石墨烯样品的拉曼光谱，对比两者拉曼光谱拉曼G模强度的峰面积，找到所述多层石墨烯样品中的单层石墨烯所在位置； S3，测量所述二氧化硅-硅复合衬底上所述多层石墨烯样品和所述单层石墨烯的反射光谱，根据所述反射光谱得到所述多层石墨烯样品和所述单层石墨烯的光学对比度实验值； S4，计算所述多层石墨烯样品和所述单层石墨烯的光学对比度理论值；将所述光学对比度实验值与所述光学对比度理论值对比，确定所述多层石墨烯样品的层数。 2.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，所述对比两者拉曼光谱中拉曼G模强度的峰面积中，对比标准为： \|(AEX-1LG(G)-ACVD-1LG(G))/AEX-1LG(G)\|＜20％其中，ACVD-1LG(G)为所述多层石墨烯样品中的单层石墨烯的拉曼G模强度，AEX-1LG(G)为所述单层石墨烯样品的拉曼G模强度。 3.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，测量所述二氧化硅-硅复合衬底上所述多层石墨烯样品和所述单层石墨烯的反射光谱包括：通过显微镜找到所述多层石墨烯样品中的单层石墨烯的区域并聚焦；以广谱白光源作为光源测试所述单层石墨烯的反射光谱R1LG(λ)；在相同的显微镜焦距和广谱白光源强度下，测量所述多层石墨烯样品的待测区域的反射光谱RMLG(λ)；所述光学对比度实验值δ(λ)＝1-RMLG(λ)/R1LG(λ)。 4.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，所述广谱白光源的波长范围为400纳米-800纳米；所述多层石墨烯样品的同一待测区域选择至少5个样品点进行反射光谱测量。 5.根据权利要求1和所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，根据所述显微物镜数值孔径、石墨烯层、二氧化硅层和硅的复折射率、二氧化硅层厚度计算所述多层石墨烯样品的不同层数待测石墨烯区域相比于所述单层石墨烯的光学对比度理论值。 6.根据权利要求5所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，所述石墨烯层的折射率为n1(λ)＝aexp(bλ)+cexp(dλ)，其中，a＝47.64，b＝-0.01434，c＝2.222，d＝0.0003668，其中，a1＝10412，b1＝1100，c1＝505.4，a2＝0.991，b2＝437.5，c2＝482.2，a3＝28.7，b3＝-166.8，c3＝245.2；所述二氧化硅层的折射率n1(λ)＝a1exp(b1λ)+c1exp(d1λ)，其中，a1＝0.2354，b1＝-0.007245，c1＝1.461，d1＝-7.146×10-6；所述硅的折射率为n2(λ)＝a2exp(b2λ)+c2exp(d2λ)，其中，a2＝912.5，b2＝-0.01624，c2＝4.644，d2＝0.0002941，k2(λ)＝fexp(gλ)+mexp(nλ)，其中，f＝12.87，g＝0.01027，m＝8.393×107，n＝0.05001。 7.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，所述多层石墨烯样品转移或制备于第一二氧化硅-硅复合硅衬底上，所述单层石墨烯样品制备于第二二氧化硅-硅复合硅衬底上，所述第一二氧化硅-硅复合硅衬底与所述第二二氧化硅-硅复合硅衬底结构相同。 8.根据权利要求1和7所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，制备或转移的多层石墨烯样品中，每一不同区域的横向二维尺寸的最小均匀尺寸应大于2微米。 9.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，所述测量所述二氧化硅-硅复合衬底上所述多层石墨烯样品和所述单层石墨烯的反射光谱中，采用的显微镜的数值孔径小于等于0.55的长工作距离物镜。 10.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备的多层石墨烯层数的确定方法，其特征在于，所述采用微机械剥离方法制备单层石墨烯样品中，采用的显微物镜下激光的功率小于0.5mW；所述分别测量所述多层石墨烯样品成核中心的外沿区域和所述单层石墨烯样品的拉曼光谱中，采用的显微拉曼光谱仪中单个电荷耦合器件图像传感器所覆盖的范围优于0.5cm-1。
所属类别：	发明专利