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一种检测达巴万星及其杂质的方法
| 专利名称： | 一种检测达巴万星及其杂质的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种检测达巴万星及其杂质的方法。该方法包括如下步骤：1)配制达巴万星及其杂质的标准对照品溶液；2)配制供试样品溶液；3)使用反相高效液相色谱仪测定标准品溶液中的达巴万星及其杂质的色谱图，使得任意相邻物质间的分离度≥1.5；4)使用反相高效液相色谱仪测定供试样品溶液的色谱图，按照面积归一法，确定供试样品溶液中达巴万星及其各杂质的含量。本发明提供常规的反相高效液相色谱法，能将巴万星B0及其杂质以及杂质与杂质间进行有效的分离，从而能够准确地检测达巴万星B0的含量，且稳定性、可靠性高，同时操作相对简单，易于实现。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
| 发明人： | 陈月嫦;谢伟健;冯绮晴;姜桥;卢增杰 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-03-28T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-28T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910240875.1 |
| 公开号： | CN109946398A |
| 代理机构： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 |
| 代理人： | 谭英强 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 511518 广东省清远市人民一路 |
| 主权项： | 1.一种检测达巴万星及其杂质的方法，其特征在于：包括如下步骤： 1)配制达巴万星及其杂质的标准对照品溶液； 2)配制供试样品溶液； 3)使用反相高效液相色谱仪测定标准品溶液中的达巴万星及其杂质的色谱图，使得任意相邻物质间的分离度≥1.5； 4)使用反相高效液相色谱仪测定供试样品溶液的色谱图，按照面积归一法，确定供试样品溶液中达巴万星及其各杂质的含量； 其中，步骤3)和步骤4)利用流动相：乙腈：二水合磷酸二氢钠溶液＝28～30：70～72(v/v)进行等梯度洗脱，所述二水合磷酸二氢钠溶液的浓度为0.06mol/L，pH＝6.0。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述杂质选自C82H86Cl2N8O29、C83H88Cl2N8O29、C84H90Cl2N8O29中的至少一种。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二水合磷酸二氢钠溶液的pH调节剂为NaOH、三乙胺或其组合。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述供试样品溶液的浓度为0.8～1.2mg/mL。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中的流速为1.0～1.1mL/min。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中的色谱柱温为30～40℃。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中的进样量为15～20μL。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述标准对照品溶液和供试样品溶液的溶剂均为乙腈和水的混合溶液；优选地，所述乙腈和水的体积比为2～3：7～8。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的色谱柱选自Xtimate C18色谱柱：4.6mm×250mm，5μm、Agilent SB-Aq色谱柱：4.6mm×250mm，5μm、Purospher RP-18色谱柱：4.6mm×250mm，5μm中的任意一种。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的检测波长为200～220nm。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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