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原文传递启脾口服液的含量测定方法

专利名称：	启脾口服液的含量测定方法
摘要：	本发明公开了一种启脾口服液的含量测定方法，该方法通过采用高效液相色谱法单独测定人参成分的含量、同时测定甘草和陈皮成分的含量两步实现启脾口服液含量的测定。该方法通过了方法学验证，精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、测定结果准确，该方法完善了启脾口服液的质量检测标准，为启脾口服液质量标准的建立奠定了基础。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西壮族自治区食品药品检验所
发明人：	罗轶;朱雪妍;吕轶峰;白桂昌;林敬开;覃丽郦;罗永强
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910092514.7
公开号：	CN109975450A
代理机构：	南宁市来来专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	来光业
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530021 广西壮族自治区南宁市青秀区青湖路9号
主权项：	1.一种启脾口服液的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下两部分的内容：（1）采用高效液相色谱法单独测定启脾口服液中人参成分的含量，（2）采用高效液相色谱法同时测定启脾口服液中甘草和陈皮成分的含量。 2.根据权利要求1所述启脾口服液的含量测定方法，其特征在于，所述采用高效液相色谱法单独测定启脾口服液中人参成分的含量，具体包括以下内容：（1）色谱条件：Thermo AcclaimTM RSLC C120 C18（2.1×100mm，2.2μm），以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱50分钟；检测波长为203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于10000；（2）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rc对照品、人参皂苷Rb2对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品各0.2mg，人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rc对照品及人参皂苷Rb2对照品各0.1mg的混合溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：精密量取样品50mL，加入三氯甲烷振摇提取3次，每次30mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次，水饱和正丁醇的加入量依次是50mL、30mL、30mL、20mL、20mL，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50mL，弃去氨试液，再加入水饱和正丁醇轻轻振摇洗涤2次，每次50mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.22μm滤膜滤过，取续滤液，即得；（4）测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μL，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。 3.根据权利要求2所述采用高效液相色谱法单独测定启脾口服液中人参成分的含量，其特征在于，步骤（3）所述样品每1mL含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)、人参皂苷Rb1 (C54H92023)、人参皂苷Rc (C53H90O22)和人参皂苷Rb2（C53H90O22）的总量计，不得少于80μg。 4.根据权利要求1所述启脾口服液的含量测定方法，其特征在于，所述采用高效液相色谱法同时测定启脾口服液中甘草和陈皮成分的含量，具体包括以下内容：（1）色谱条件：Kromasil100-5 C18 (250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱40分钟；甘草苷和甘草酸的检测波长为237nm，橙皮苷的检测波长为283nm；理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000，按橙皮苷峰计算应不得低于2000；（2）对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品、橙皮苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1mL含甘草苷20μg、甘草酸20μg、橙皮苷0.12mg的溶液，即得；其中甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207；（3）供试品溶液的制备：取样品适量，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得；（4）测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 5.根据权利要求4所述采用高效液相色谱法同时测定启脾口服液中甘草和陈皮成分的含量，其特征在于，步骤（3）所述样品每1mL含甘草以甘草苷（C21H22O9）计，不得少于12μg，以甘草酸（C21H22O9）计，不得少于18μg；含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于30μg。
所属类别：	发明专利