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原文传递一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法

专利名称：	一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法
摘要：	本发明公开了一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，包括实验样棒制作检测单元、对比样棒制作检测单元和颗粒状多晶硅元素含量计算单元，由于颗粒状多晶硅本身的颗粒性，不具备直接低温红外检测的条件，采用常规的在石英坩埚里直接熔化拉单晶或者利用容器(如石英管)熔成棒状，都会不同程度地给样品带来污染，无法得到颗粒硅真实杂质含量。而本方案使用高纯的母料棒作为颗粒状多晶硅的载体，并分别测出高纯母料样棒的杂质浓度，以及混合单晶样棒的杂质浓度，利用差减法可以精确的计算出颗粒状多晶硅中的杂质含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古神舟硅业有限责任公司
发明人：	李辉;宗凤云;贺珍俊;高云龙;宋佳宁;董燕军;曹忠
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910290250.6
公开号：	CN110006841A
分类号：	G01N21/3563(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	010070 内蒙古自治区呼和浩特市赛罕区阿木尔南街88号
主权项：	1.一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，其包括实验样棒制作检测单元、对比样棒制作检测单元和颗粒状多晶硅元素含量计算单元，具体的，所述实验样棒制作检测单元包括：步骤1，选取棒状的实验母料样棒，在其一端中部钻孔；步骤2，将步骤1中加工好的中心带孔的实验母料样棒依次经过酸洗和水洗并干燥后，在孔中填充质量为m的待测颗粒状多晶硅；步骤3，将步骤2中填充有颗粒状多晶硅的实验母料样棒置于区熔炉中，在氩气保护下从下到上区熔，熔融成为实验整形棒，从实验整形棒直径突变位置处切割，去掉实验整形棒的头部和尾部，得到质量为m1的混合料整形样棒；将混合料整形样棒区熔成为单晶，利用傅里叶红外光谱仪检测得到杂质浓度c1；所述对比样棒制作检测单元包括：选取与步骤1中实验母料样棒成分一致的对比母料样棒，依次经过酸洗和水洗并干燥后，置于区熔炉中，在氩气保护下从下到上区熔，熔融成为对比单晶样棒，利用傅里叶红外光谱仪检测得到杂质浓度c0；所述颗粒状多晶硅元素含量计算单元包括：利用差减法，计算得到颗粒状多晶硅中杂质含量c为：式中：c——颗粒状多晶硅中的杂质含量； c1——混合料整形样棒的杂质含量； c0——对比母料样棒(实验母料样棒)中的杂质含量； m——颗粒状多晶硅的质量； m1——混合料整形样棒的质量。 2.根据权利要求1所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，在所述步骤1中，实验母料样棒钻孔的孔径为实验母料样棒直径的(1/2-2/3)倍，孔深为实验母料样棒长度的(2/3-3/4)倍。 3.根据权利要求1或2所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，在所述步骤2中，实验母料样棒孔中填充待测颗粒状多晶硅高度为孔深的(2/5-2/3)倍。 4.根据权利要求1或2所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，实验母料样棒和对比母料样棒制作方法：选取高纯的母料硅棒，沿长度方向钻芯选取两个平行的母料样棒，即为实验母料样棒和对比母料样棒。 5.根据权利要求3所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，实验母料样棒和对比母料样棒制作方法：选取高纯的母料硅棒，沿长度方向钻芯选取两个平行的母料样棒，即为实验母料样棒和对比母料样棒。 6.根据权利要求5所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，所述母料硅棒为电子1级或电子2级。 7.根据权利要求6所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，实验母料样棒和对比母料样棒规格均为直径15-25mm，长度80-120mm。 8.根据权利要求7所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，所述混合单晶样棒和所述对比单晶样棒均在8倍熔区位置处切割厚度为2.5mm的样片；而后双面抛光，抛光后用高纯水超声清洗三次以上，而后擦干，最后在小于10K的低温温度下利用傅里叶红外光谱仪检测Ⅲ、Ⅴ族杂质元素的含量，在常温下利用傅里叶红外光谱仪检测O、C含量。 9.根据权利要求1所述的一种颗粒状多晶硅中O、C、Ⅲ、Ⅴ族元素的检测方法，其特征在于，实验母料样棒和对比母料样棒采用HF：HNO3体积比为1:(4-8)的混酸酸洗。
所属类别：	发明专利