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原文传递高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法

专利名称：	高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法
摘要：	本发明公开了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，该方法包括如下步骤：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液；选取多个不同的高速工具钢标准样品制备样品溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，绘制元素标准工作曲线；基于元素标准工作曲线，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。本发明的快速检测方法通过运用微波消解技术对高速工具钢样品进行消解，在盐酸硝酸混合溶解酸中加入少量的氢氟酸或磷酸，均能使高钨合金钢在样品前处理时溶解完全，有效地降低试剂用量、简化步骤、降低劳动强度、加快分析速度，检测结果准确可靠。
专利类型：	发明专利
申请人：	太原重工股份有限公司
发明人：	张根平;童敏江;刘文俊;张树伟
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN201911414892.9
公开号：	CN111157515A
代理机构：	北京奥文知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张文;苗丽娟
分类号：	G01N21/73;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/44
申请人地址：	030024 山西省太原市万柏林玉河街53号
主权项：	1.一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 1)制备试样溶液：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液； 2)绘制元素标准工作曲线：选取多个不同的高速工具钢标准样品，根据步骤1制备多个高速工具钢标准样品对应的样品溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，获取多个样品溶液对应的信号强度，根据多个样品溶液对应的元素含量和信号强度，绘制以元素的质量分数为横坐标、信号强度为纵坐标的元素标准工作曲线； 3)测定高速工具钢试样中化学元素含量：基于元素标准工作曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。 2.根据权利要求1所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，采用微波消解技术消解高速工具钢试样包括如下内容：称取0.2000g试样于微波消解罐中，加入消解酸，盖上密封盖，装好保护套和夹持装置，放入微波消解仪内，按照消解程序进行消解，消解完毕后冷却至室温，将获得的溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后摇匀。 3.根据权利要求2所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，消解酸为氢氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；氢氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL浓盐酸和0.3～0.5mL氢氟酸混合制成；磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL盐酸和1.5～2.5mL浓磷酸混合制成；其中，硝酸由浓硝酸和水按质量比1：1混合配制，盐酸由浓盐酸和水按质量比1：1混合配制。 4.根据权利要求3所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，氢氟酸系消解酸采用3mL硝酸、10mL浓盐酸和0.4mL氢氟酸混合制成；磷酸系消解酸采用10mL硝酸、10mL盐酸和2mL浓磷酸混合制成。 5.根据权利要求3或4所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，硝酸、盐酸和浓盐酸为优级纯，氢氟酸、磷酸和浓磷酸为分析纯。 6.根据权利要求3所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，消解程序为：将放置有高速工具钢试样的微波消解罐从常温经过7min升至120℃，恒温2min；再经过5min升至150℃，恒温4min；最后经过5min升至170℃或175℃，恒温2min。 7.根据权利要求6所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，当消解酸为氢氟酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为170℃；当消解酸为磷酸系消解酸时，消解程序中的最高升温温度为175℃。 8.根据权利要求3所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，氢氟酸系消解酸用于检测高速工具钢中钨、锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量；磷酸系消解酸用于检测检测高速工具钢中钨、锰、硅、铬、镍、铜、钼和钒的元素含量。 9.根据权利要求1所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.999。 10.根据权利要求9所述的高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，其特征在于，铬元素和钨元素的元素标准工作曲线的相关系数大于等于0.9999。
所属类别：	发明专利