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原文传递一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法

专利名称：	一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法
摘要：	本发明涉及一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，该方法为高效液相色谱法；检测方法包括如下步骤：a.辛烷磺酸钠溶液的制备；b.流动相的制备；c.供试品溶液的制备；d.0.5％对照溶液的制备；e.系统适用性溶液的制备；f.以流动相作为空白溶液，采用高效液相色谱法对上述供试品溶液、0.5％对照溶液、系统适用性溶液进行检测，记录色谱图；本发明提供了一种重现性、灵敏度、准确度、分离度均能符合要求的萘敏维滴眼液有关物质的检测方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国大冢制药有限公司
发明人：	张轻轻;闫婷
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911385569.3
公开号：	CN111208246A
代理机构：	天津市宗欣专利商标代理有限公司
代理人：	赵岷
分类号：	G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/30;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/30
申请人地址：	300382 天津市西青区学府工业区管理委员会办公楼108室
主权项：	1.一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，该方法为高效液相色谱法，其特征在于：所述有关物质包括盐酸萘甲唑啉杂质A、B、C、D与马来酸氯苯那敏杂质A、B、C、D中的一种或者多种；所述检测方法包括如下步骤： a.辛烷磺酸钠溶液的制备取2.16g辛烷磺酸钠、3.8g无水枸橼酸，用900ml水使溶解，加1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至3.7±0.2，用水稀释至1000ml，摇匀； b.流动相的制备辛烷磺酸钠溶液-乙腈的体积比为65±5:35±5； c.供试品溶液的制备取萘敏维滴眼液作为供试品溶液； d.0.5％对照溶液的制备取萘敏维滴眼液于100ml量瓶中，用流动相定容至刻度，作为0.5％对照溶液； e.系统适用性溶液的制备分别称取盐酸萘甲唑啉与马来酸氯苯那敏适量，盐酸萘甲唑啉杂质对照品A、B、C、D与马来酸氯苯那敏杂质对照品A、B、C、D适量，加流动相定容至刻度，摇匀； f.以流动相作为空白溶液，采用高效液相色谱法对上述供试品溶液、0.5％对照溶液、系统适用性溶液进行检测，记录色谱图；其中高效液相色谱条件为：色谱柱：C8色谱柱，柱温：30±5℃，流动相：体积比为65±5:35±5的辛烷磺酸钠溶液-乙腈的混合液，流速：1.0±0.2ml/min，检测波长：280nm、262nm，进样量：100μl。 2.根据权利要求1所述的一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，其特征在于：步骤b中所述流动相的pH为3.7±0.2，所述辛烷磺酸钠溶液与乙腈的比例范围要求65±5:35±5。 3.根据权利要求1所述的一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，其特征在于：步骤e中盐酸萘甲唑啉浓度为0.02mg/ml，马来酸氯苯那敏浓度为0.2mg/ml，盐酸萘甲唑啉杂质对照品A浓度为0.2μg/ml、盐酸萘甲唑啉杂质对照品B、C、D浓度为0.1μg/ml，马来酸氯苯那敏杂质对照品A浓度为5μg/ml、马来酸氯苯那敏杂质对照品B、C、D浓度为1μg/ml。 4.根据权利要求1所述的一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，其特征在于：所述检测方法的计算公式为：式中：A供试品：为供试品溶液中杂质峰面积； A对照：为0.5％对照溶液中对应主峰面积。 5.根据权利要求1或2所述的一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，其特征在于：步骤b、步骤f中辛烷磺酸钠溶液-乙腈的体积比为65:35。 6.根据权利要求5所述的一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，其特征在于：步骤f中柱温为30℃。 7.根据权利要求6所述的一种萘敏维滴眼液有关物质的检测方法，其特征在于：步骤f中流速为1.0ml/min。
所属类别：	发明专利