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原文传递盐酸右美托咪定的高效液相色谱分析方法

专利名称：	盐酸右美托咪定的高效液相色谱分析方法
摘要：	本发明公开了盐酸右美托咪定的高效液相色谱分析方法，其步骤包括：溶液的制备；利用反向液相色谱；以及采用外标法对所述盐酸右美托咪定含量进行检测。其分析方法中，选用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱，色谱柱规格为250mm*4.6mm，5μm，流动相由磷酸二氢钠溶液、乙腈和三乙胺组成，检测波长为215nm，流速为1.5ml/min，柱温30℃，进样体积20μL，按体积分数设置等度洗脱。本发明提供的盐酸右美托咪定的高效液相分析方法，具有实用可靠，稳定性较好，数据重现性强的优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	卓和药业集团有限公司
发明人：	王琪;刘显华;华颖婷;张莹
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T22:00:00+0805
申请号：	CN201911393474.6
公开号：	CN111189935A
代理机构：	北京商专润文专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	苏霞
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74
申请人地址：	214000 江苏省无锡市锡山经济技术开发区芙蓉中四路219号
主权项：	1.盐酸右美托咪定的高效液相色谱分析方法，其包括：通过反相液相色谱进行测定，色谱柱选用C18色谱柱，流动相由磷酸二氢钠溶液、乙腈和三乙胺组成，按体积分数设置等度洗脱；以及采用外标法进行定量分析。 2.如权利要求1所述的分析方法，其中所述色谱柱规格为(250mm*4.6mm，5μm)，所述流动相中磷酸二氢钠溶液、乙腈和三乙胺的体积比为65:35:0.3，磷酸二氢钠溶液的浓度为0.005至0.01mol/L，优选为0.008mol/L。 3.如权利要求1或2所述的分析方法，其中所述流动相还包括酸碱剂，所述酸碱剂选自磷酸、盐酸、氢氧化钠、氨水或其混合物，优选所述酸碱剂选自磷酸。 4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的分析方法，其中所述流动相的pH值为4.0至8.0，优选为6.5，其中所述流动相的pH值通过所述酸碱剂调节。 5.如权利要求4所述的分析方法，其中：所述色谱柱的检测波长为205nm至220nm，优选所述色谱柱的检测波长为215nm；所述色谱柱的流速为1.0ml/min至2.0ml/min，优选所述色谱柱的流速为1.5ml/min；所述色谱柱的柱温为25℃至35℃，优选所述色谱柱的柱温为30℃；所述色谱柱的进样量为10μL至30μL，优选所述色谱柱的进样量为20μL。 6.如权利要求4或5所述的分析方法，其还包括液相色谱检测前溶液的制备，所述溶液包括：供试品溶液，所述供试品溶液是由所述盐酸右美托咪定制剂与稀释剂组成；杂质对照溶液，所述杂质对照溶液是由所述供试品溶液经过稀释制备；含量对照品溶液，所述含量对照品溶液是由盐酸右美托咪定对照品与稀释剂组成；以及空白辅料溶液，所述空白辅料溶液是由制剂对应的空白辅料和稀释剂组成。 7.如权利要求4至6中任一权利要求所述的分析方法，其中：所述盐酸右美托咪定制剂选自盐酸右美托咪定原料、盐酸右美托咪定片剂、盐酸右美托咪定注射剂或盐酸右美托咪定口服混悬剂；优选所述稀释剂为流动相。 8.如权利要求7所述的分析方法，其中所述供试品溶液的制备方法，包括：将盐酸右美托咪定与稀释剂混合得到第一混合物；以及将所述第一混合物的上清液过滤得到续滤液，所述续滤液即为供试品溶液。 9.如权利要求7或8所述的分析方法，其中所述第一混合物还经过超声、离心，优选所述超声温度为40℃至50℃，更优选所述温度为45℃，优选所述超声时间为20min至40min，更优选所述超声时间为30min；优选所述离心转速为2000rpm/min至4000rpm/min，更优选所述离心转速为3000rpm/min，优选所述离心时间为2min至8min，更优选所述离心时间为5min。 10.如权利要求7至9中任一权利要求所述的分析方法，其中使用滤膜对所述第一混合物上清液进行过滤，优选所述滤膜孔径为0.45μm。
所属类别：	发明专利