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原文传递双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法

专利名称：	双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法
摘要：	本发明提供了一种双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，采用超高效液相色谱‑线性离子阱质谱法进行定性筛查、确证及含量测定。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：线性离子阱；流动相：A‑0.1%乙酸溶液、B‑0.1%乙酸‑甲醇；流速：0.2‑0.6 mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑5μL；洗脱梯度程序：0‑5 min，20%‑90%B；5‑6min，90%B；6.1‑7min，20%B。本发明方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中添加的双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶，主要适用于固体剂型的中成药及保健食品的分析。
专利类型：	发明专利
申请人：	苏州市药品检验检测研究中心
发明人：	贾昌平;郑佳新;郑梅;陈丽波;钱叶飞;赵琪;张珊珊;张斌;储蓉
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T16:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010048737.6
公开号：	CN111208226A
代理机构：	苏州吴韵知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王铭陆
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	215000 江苏省苏州市吴中区吴中大道1336号
主权项：	1.双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：该方法的样品进样量为0.1-5 μL；样品经超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行分析。 2.双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法在检测减肥类中成药及保健食品中残留的应用。 3.根据权利要求1所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）精密称取双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品各5 mg，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，作为储备液；再移取适量，用甲醇逐级稀释，配成浓度分别为2 ng/mL的对照品溶液；（2）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于50 mL容量瓶中，加甲醇30 mL，振摇提取30 min，静置，加甲醇至刻度，混匀，0.22 μm有机滤膜过滤；（3）采用超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行定性筛查：分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪中进行检测。 4.根据权利要求1所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述超高效液相色谱-线性离子阱质谱的检测条件如下：超高效液相色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，100 mm/50 mm×2.1 mm，1.7 μm/1.8 μm；检测器：线性离子阱；流动相：A- 0.1 %乙酸溶液、B- 0.1 %乙酸-甲醇；流速：0.2-0.6 mL/min；柱温：25-40 ℃；进样量：0.1-5 μL；洗脱梯度程序：0-5 min，20 %-90 %B；5-6 min，90 %B；6.1-7 min，20 %B；线性离子阱质谱检测器条件：离子源：ESI+；脱溶剂温度（℃）：550 离子化电压（V）：5500；喷雾气（psi）：45 辅助加热气（psi）：45；碰撞气：Medium 采集模式：MRM,MS3；气帘气：25 化合物离子对参数：注：*定量离子对。 5.根据权利要求3所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中供试品为固体，主要为胶囊剂或片剂型的中成药及保健食品。 6.根据权利要求3所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中供试品制成的细粉粒径≤180 μm。 7.根据权利要求4所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse C18，100 mm×2.1 mm，1.8 μm。
所属类别：	发明专利